绿色荧光碳量子点的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107619034A(43)申请公布日2018.01.23(21)申请号201710959490.1(22)申请日2017.10.16(71)申请人赵方浩地址100038北京市海淀区北蜂窝路5号院2号楼1单元902(72)发明人赵方浩张仁哲(74)专利代理机构北京凯特来知识产权代理有限公司11260代理人郑立明付久春(51)Int.Cl.C01B32/15(2017.01)C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称绿色荧光碳量子点的制备方法(57)摘要本发明公开了一种绿色荧光碳量子点的制备方法，包括：步骤1，配置碳源材料：将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配成蔗糖溶液作碳源材料；步骤2，碳化处理：将蔗糖溶液加入浓硫酸中搅拌反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节上述反应混合物的pH值至7；步骤4，渗析提纯：将调节pH值后溶液用截留分子量透析袋渗析去除溶液中杂质，即得绿色荧光碳量子点溶液。该方法简单、高效、价格便宜，且碳源成本极低，碳含量高，碳化后只需用透析的方法清除杂质，无需用有毒有害物质，具有材料低成本和工艺低成本的双重优势。CN107619034ACN107619034A权利要求书1/1页1.一种绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，包括：步骤1，配置碳源材料：以蔗糖作为碳源，将蔗糖搅拌溶于去离子水中，配置成蔗糖溶液作为碳源材料；步骤2，碳化处理：将所述步骤1配置的蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应，使蔗糖溶液脱水碳化，蔗糖溶液由无色变为暗红色，搅拌至停止反应得到反应混合物；步骤3，调节pH值：用氢氧化钠调节所述步骤2得到的反应混合物的pH值至7；步骤4，渗析提纯：将所述步骤3调节pH值后的反应混合物用截留分子量的透析袋渗析去除该反应混合物中的杂质，即得到绿色荧光碳量子点溶液。2.根据权利要求1所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法步骤1的配置碳源材料中，作为碳源材料的蔗糖溶液中，蔗糖与去离子水的重量比为：1：0.66～4；所述步骤2的碳化处理中，作为碳源材料的浓硫酸与蔗糖溶液的体积比为：5:1～200:1，所用浓硫酸的质量浓度为90～98％。3.根据权利要求1或2所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法的配置碳源材料步骤中采用磁力搅拌器作为搅拌装置；碳化处理步骤中，将所述蔗糖溶液加入到浓硫酸中经搅拌装置搅拌进行反应所用的搅拌装置为磁力搅拌器。4.根据权利要求1或2所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法步骤4的渗析提纯中，所选透析袋的截留分子量为1000Da，2000Da，4000Da，8000Da。5.根据权利要求1或2所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法制备的绿色荧光碳量子点溶液中的绿色荧光碳量子点直径为3～10nm。6.根据权利要求1或2所述的绿色荧光碳量子点的制备方法，其特征在于，所述方法步骤2的碳化处理中，搅拌至停止反应得到反应混合物的搅拌时间为：2～5秒钟。2CN107619034A说明书1/3页绿色荧光碳量子点的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳量子点的制备领域，尤其涉及一种绿色荧光碳量子点的制备方法。背景技术[0002]碳量子点是一种新型的碳纳米材料，于2004年被首次发现。近年来碳量子点的光学、荧光性质引起了很大关注。碳量子点相对于金属半导体量子点具有无毒、耐受光漂白等优点。碳量子点的制备方法很多，可以分为两大类：第一类是通过自上而下得到碳量子点，主要是通过打碎大颗粒的碳结构制备碳量子点。例如电化学氧化、弧光放电等方式，通常此类方法反应条件比较剧烈、后期分离时间长。第二类方法是通过自下而上得到碳量子点。将含碳的分子作为碳源制备碳量子点，例燃烧、热处理、微波合成等方式。但大部分合成的碳量子点都为蓝色荧光，开发荧光发射波长较长的碳量子点具有非常重要的意义。[0003]专利201410288246.3公开了一种制备发射白色荧光的碳量子点的方法，该制备方法是将吐温与浓磷酸和浓硫酸的混酸加热制备发射白色荧光的碳量子点。专利201410266442.0公开了一种制备红色碳量子点的新方法，是以甘蔗渣为碳源原料。该制备方法是将甘蔗渣与磷酸及硫酸的混合溶液加热。专利201610515502.7公开了一类黄光发射碳量子点的廉价制备方法。现有制备绿色碳量子点的方法较少，普遍存在产率低、操作复杂、设备昂贵等问题，限制了绿色碳量子点广泛应用。发明内容[0004]基于现有技术所存在的问题，本发明的目的是提供一种绿色荧光碳量子点的制备方法，降低制造绿色荧光碳量子点的成本