氮掺杂碳量子点的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106350062A(43)申请公布日2017.01.25(21)申请号201610685059.8(22)申请日2016.08.18(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人黄代琴陈毅忠(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称氮掺杂碳量子点的制备方法(57)摘要氮掺杂碳量子点的制备方法，依次包括如下步骤：在水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加四甲基溴化铵溶液，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤、烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末；将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，四甲基溴化铵分子被高温被碳化；将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的氢氟酸溶液，搅拌2～3h，固液分离，再将固体加入到10～15mL浓度为20～40％的盐酸溶液中，利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解，再利用盐酸清洗掉其他杂金属；固液分离，用去离子水清洗，60～70℃恒温干燥5～6h，即得氮掺杂碳量子点。该方法材料简单，条件温和。CN106350062ACN106350062A权利要求书1/1页1.一种氮掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：(1)在60～65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5～10mmol的四甲基溴化铵溶液，表面活性剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4～5次，100～105℃下烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末，在该过程中四甲基溴化铵通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间；(2)将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，四甲基溴化铵分子被高温被碳化；(3)将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的氢氟酸溶液，搅拌2～3h，固液分离，再将固体加入到10～15mL浓度为20～40％的盐酸溶液中，利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解，再利用盐酸清洗掉其他杂金属；(4)固液分离，用去离子水清洗，60～70℃恒温干燥5～6h，即得氮掺杂碳量子点。2CN106350062A说明书1/2页氮掺杂碳量子点的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及氮掺杂碳量子点的制备方法。背景技术[0002]量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。这种约束可以归结于静电势(由外部的电极，掺杂，应变，杂质产生)，两种不同半导体材料的界面(例如：在自组量子点中)，半导体的表面(例如：半导体纳米晶体)，或者以上三者的结合。量子点具有分离的量子化的能谱。所对应的波函数在空间上位于量子点中，但延伸于数个晶格周期中。一个量子点具有少量的(1-100个)整数个的电子、电洞或电子电洞对，即其所带的电量是元电荷的整数倍。[0003]碳量子点与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。因为碳纳米粒子具有很大的表面积，所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳，具有非常奇特的化学和物理性质。[0004]量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言，碳量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。发明内容[0005]本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供了一种氮掺杂碳量子点的制备方法。[0006]本发明采用的技术方案是采用如下步骤：[0007](1)在60～65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5～10mmol的四甲基溴化铵溶液，表面活性剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4～5次，100～105℃下烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末，在该过程中四甲基溴化铵通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间；[0008](2)将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，四甲基溴化铵分子被高温被碳化；[0009](3)将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的氢氟酸溶液，搅拌2～3h，固液分离