氮硫掺杂碳量子点的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106318388A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610689718.5(22)申请日2016.08.18(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人黄代琴陈毅忠(51)Int.Cl.C09K11/65(2006.01)C01B32/15(2017.01)B82Y40/00(2011.01)B82Y20/00(2011.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称氮硫掺杂碳量子点的制备方法(57)摘要氮硫掺杂碳量子点的制备方法，依次包括如下步骤：在水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加4-巯基吡啶溶液，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤、烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末；将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，4-巯基吡啶分子被高温被碳化；将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的氢氟酸溶液，搅拌2～3h，固液分离，再将固体加入到10～15mL浓度为20～40％的盐酸溶液中，利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解，再利用盐酸清洗掉其他杂金属；固液分离，用去离子水清洗，60～70℃恒温干燥5～6h，即得氮硫掺杂碳量子点。该方法材料简单，条件温和。CN106318388ACN106318388A权利要求书1/1页1.一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法，其特征在于：依次包括如下步骤：(1)在60～65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5～10mmol的4-巯基吡啶溶液，表面活性剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4～5次，100～105℃下烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末，在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间；(2)将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，4-巯基吡啶分子被高温被碳化；(3)将碳化后的固体物2～4g放入瓶中，加入10～15mL浓度为20～40％的氢氟酸溶液，搅拌2～3h，固液分离，再将固体加入到10～15mL浓度为20～40％的盐酸溶液中，利用氢氟酸将膨润土片层的硅和铝溶解，再利用盐酸清洗掉其他杂金属；(4)固液分离，用去离子水清洗，60～70℃恒温干燥5～6h，即得氮硫掺杂碳量子点。2CN106318388A说明书1/2页氮硫掺杂碳量子点的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，尤其涉及氮硫掺杂碳量子点的制备方法。背景技术[0002]量子点是在把激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米结构。这种约束可以归结于静电势(由外部的电极，掺杂，应变，杂质产生)，两种不同半导体材料的界面(例如：在自组量子点中)，半导体的表面(例如：半导体纳米晶体)，或者以上三者的结合。量子点具有分离的量子化的能谱。所对应的波函数在空间上位于量子点中，但延伸于数个晶格周期中。一个量子点具有少量的(1-100个)整数个的电子、电洞或电子电洞对，即其所带的电量是元电荷的整数倍。[0003]碳量子点与各种金属量子点类似，碳量子点在光照的情况下可以发出明亮的光。它在包括改进生物传感器、医学成像设备和微小的发光二极管的很广的领域中都有应用前景。因为碳纳米粒子具有很大的表面积，所以长期以来科学家们一直认为这种纳米粒子相比宏观碳，具有非常奇特的化学和物理性质。[0004]量子点一般是从铅、镉和硅的混合物中提取出来的，但这些量子点一般有毒，对环境也有很大的危害。所以科学家们寻求在一些良性的化合物中提取量子点。相对金属量子点而言，碳量子点无毒害作用，对环境的危害很小，制备成本低廉。它的研究代表了发光纳米粒子研究进入了一个新的阶段。发明内容[0005]本发明的目的是为克服现有技术的不足，提供了一种氮硫掺杂碳量子点的制备方法。[0006]本发明采用的技术方案是采用如下步骤：[0007](1)在60～65℃水浴下向含有10g膨润土的悬浊液中滴加含5～10mmol的4-巯基吡啶溶液，表面活性剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L，滴加过程中连续搅拌，滴加完毕后于相同条件下继续搅拌2.0h，离心分离，将得到的固体物用去离子水洗涤4～5次，100～105℃下烘干，将固体物碾磨成50～80目的粉末，在该过程中4-巯基吡啶通过阳离子交换的作用被作为单分子固定到膨润土层间；[0008](2)将粉末置于管式炉中通N2保护，在500～800℃下碳化4～6h，再持续通N2冷却至室温，4-巯基吡啶分子被高温被碳化；