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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105601104A(43)申请公布日2016.05.25(21)申请号201610009920.9(22)申请日2016.01.08(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人焦清李戈徐铁峰戴世勋沈祥张培全刘永兴(74)专利代理机构宁波奥圣专利代理事务所(普通合伙)33226代理人何仲(51)Int.Cl.C03C3/32(2006.01)C03B5/06(2006.01)C03C4/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法,特点是包括摇摆炉,摇摆炉内设置有两端密封的石英安瓿瓶,石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有卡槽,卡槽与石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚,玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴,制备方法包括将原料按比例混合后放入玻碳坩埚内;将石英安瓿瓶进行抽真空同时加热至110℃后保持2小时以上直至瓶内的压强降至1×10-3Pa后,封接石英安瓿瓶步骤;将石英安瓿瓶放置到摇摆炉中加热到1150℃,同时摇摆炉摇摆反应,倒置摇摆炉静置后取出安瓿瓶放入水中淬冷,最后放入退火得到产品的步骤,优点是既可以获得较高的冷却速率,又能制备纯度较高的Ga-La-S硫系玻璃。CN105601104ACN105601104A权利要求书1/1页1.一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置,其特征在于:包括摇摆炉,所述的摇摆炉内设置有石英安瓿瓶,所述的石英安瓿瓶的两端密封,所述的石英安瓿瓶的瓶壁中间设置有向内凹陷的卡槽,所述的卡槽与所述的石英安瓿瓶的底部之间设置有玻碳坩埚,所述的玻碳坩埚为上端开口且下端密封的圆筒体,所述的玻碳坩埚的外壁与所述的石英安瓿瓶内壁紧贴。2.根据权利要求1所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置,其特征在于:所述的卡槽为环形卡槽。3.一种根据权利要求1所述的制备装置制备Ga-La-S硫系玻璃的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将石英安瓿瓶进行脱羟基预处理,玻碳坩埚表面进行去杂质预处理,将玻碳坩埚置入石英安瓿瓶内部,将石英安瓿瓶用氢氧焰在玻碳坩埚上方把烧制出一个用于固定玻碳坩埚的向内凹陷的卡槽,将制备Ga-La-S硫系玻璃的原料按比例混合后放入石英安瓿瓶底部的玻碳坩埚内;(2)将石英安瓿瓶进行抽真空,同时将石英安瓿瓶加热至110℃后保持2小时以上除去附着在石英安瓿瓶以及原料中的水分子,直至石英安瓿瓶内的压强降至1×10-3Pa后,用氢氧火焰封接石英安瓿瓶的管口;(3)将封接好的石英安瓿瓶正向放置到摇摆炉中间,缓慢加热到1150℃,加热的过程中摇摆炉在±30°内进行摇摆使原料均化,在1150℃的温度下熔融反应10~12h,然后将摇摆炉旋转180℃使熔融液体流入石英安瓿瓶内,静置10min后从摇摆炉内取出安瓿瓶放入水中淬冷,最后放入退火炉中退火5-8h后得到柱状Ga-La-S硫系玻璃。4.根据权利要求3所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将原料Ga、La、S单质按摩尔百分比28mol%、12mol%、60mol%的比例混合配制成原料混合物。5.根据权利要求3所述的一种Ga-La-S硫系玻璃的制备方法,其特征在于:步骤(1)中将原料Ga2S3粉末和La2S3粉末原料70mol%、30mol%的比例混合配制成原料混合物。2CN105601104A说明书1/3页一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种硫系玻璃的制备方法,尤其是涉及一种Ga-La-S硫系玻璃的制备装置及其制备方法。背景技术[0002]硫系玻璃是一种非氧化物玻璃,具有良好的化学稳定性,折射率以及较宽的红外透过窗口。此外,硫系玻璃还有较快的光学响应时间、较低的光学损耗、较高的非线性折射率、以及独特的光敏特性等优异性能,被认为是具有广泛应用前景的红外传输材料和红外激光基质材料。但是,目前仍然没有在硫系玻璃中产生大功率高效率的激光输出,其中一个重要的原因是硫系玻璃对稀土离子的溶解度较低,对稀土离子溶解度最高的Ga-La-S硫系玻璃成玻性能较差,传统的在石英安瓿瓶内真空熔融淬冷的硫系玻璃制备方法无法用于Ga-La-S硫系玻璃,因为材料中的La原子会与石英中的O原子结合,使得原料与石英安瓿瓶发生粘连,在淬冷时使玻璃Ga-La-S硫系玻璃碎裂,无法制得整块的Ga-La-S玻璃,而且会使的Ga-La-S玻璃混入O杂质,影响玻璃在红外区域的透过能力。[0003]目前,制备Ga-La-S硫系玻璃的方法为把原料混合均匀放在玻碳坩埚内,在气氛保护的状态下加热到11