一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105753468A(43)申请公布日2016.07.13(21)申请号201610338133.9(22)申请日2016.05.23(71)申请人渤海大学地址121000辽宁省锦州市高新技术开发区科技路19号(72)发明人张杰许家胜崔岩王莉丽张艳萍孙啸虎杨喜宝于禄张帆(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.C04B35/462(2006.01)C04B35/622(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图4页(54)发明名称一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法，将硝酸钙和硝酸铜,在柠檬酸水溶液中溶解，滴加乙酰丙酮钛,然后加入尿素混合均匀后,在一定温度下进行交联反应，然后在马弗炉进行热处理即获得钛酸铜钙纳米材料。其中硝酸钙、硝酸铜、乙酰丙酮钛、柠檬酸和尿素的摩尔比为1：3：4：20～100：20～100。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以大规模的批量生产。本发明所制备的钛酸铜钙纳米材料作为光催化材料使用具有较高的催化活性，在降解染料废水及室内有害气体，光催化消毒等领域具有广泛的应用前景。CN105753468ACN105753468A权利要求书1/1页1.一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其特征在于，将硝酸钙和硝酸铜,在柠檬酸水溶液中溶解，滴加乙酰丙酮钛,然后加入尿素混合均匀后,在一定温度下进行交联反应，接续高温反应后，温度下降至室温，即得目的产物。2.根据权利要求1所述的钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸钙、硝酸铜、乙酰丙酮钛、柠檬酸和尿素的摩尔比为1：3：4：20～100：20～100。3.根据权利要求2所述的钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的硝酸钙的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。4.根据权利要求3所述的钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8h。5.根据权利要求4所述的钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其特征在于：所述的高温反应温度在600～800℃，反应时间为6～24h。2CN105753468A说明书1/4页一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及制备纳米钛酸铜钙的方法。背景技术[0002]光催化技术因为具有利用太阳能、清洁方便等优点也逐渐被人们用来研究其在环境治理方面的应用。传统二氧化钛作为一种普遍的光催化剂由于具有较宽的禁带宽度，只能利用太阳光中的紫外线部分，所以现今对于寻找可见光响应的光催化材料显得尤为重要。钛酸铜钙化合物(CaCu3Ti4O12简称CCTO)为钙钛矿立方晶系结构,是高介电常数的铁电体材料。目前研究者大多数研究的是钛酸铜钙的块状材料，传统制备钛酸铜钙采用的是固相反应法：用碳酸钙、氧化铜、二氧化钛为原料，按照CaCu3Ti4O12的化学配比混合、球磨，在850～1000℃煅烧8～10h。固相反应法虽然易于操作、成本低廉，但合成温度过高，反应时间长，制得的粉体结构不均匀，晶粒大小也不均匀，球磨过程不可避免地引入杂质。此外，溶胶-凝胶法已广泛报道应用于钛酸铜钙陶瓷粉体的合成，溶胶-凝胶法(sol-gel)以有机醇盐、无机盐混合溶液为原料，经过溶胶、凝胶、凝胶干燥和焙烧步骤，得到特定晶型的纳米粉体。发明内容[0003]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的钛酸铜钙纳米材料的制备方法。该方法实现了低温固相煅烧制取钛酸铜钙纳米材料粉体的工艺过程。通过多组对比试验，发现交联反应在制备工艺中起着重要作用。所制备的钛酸铜钙纳米材料，具有良好的光催化性能，光催化降解染料的工艺条件下，60分钟降解率达到了96%以上。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。[0004]为达到上述目的，本发明是这样实现的。[0005]一种钛酸铜钙纳米材料的制备方法，其将硝酸钙和硝酸铜,在柠檬酸水溶液中溶解，滴加乙酰丙酮钛,然后加入尿素混合均匀后,在一定温度下进行交联反应，接续高温反应后，温度下降至室温，即得目的产物。[0006]作为一种优选方案，本发明所述的硝酸钙、硝酸铜、乙酰丙酮钛、柠檬酸和尿素的摩尔比为1：3：4：20～100：20～100。[0007]进一步地，本发明所述的硝酸钙的摩尔浓度为0.01～0.1mol/L。[0008]进一步地，本发明所述的交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～8h。[0009]更进一步地，本发明所述的