钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106747413A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201710098560.9(22)申请日2017.02.23(71)申请人四川环碳科技有限公司地址610041四川省成都市高新区高朋大道5号2栋102号(72)发明人慕春红任和宋远强邓凯罗建军(74)专利代理机构成都正华专利代理事务所(普通合伙)51229代理人李蕊(51)Int.Cl.C04B35/462(2006.01)C04B35/626(2006.01)C04B35/634(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图5页(54)发明名称钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法。该纳米单晶粉体包括以下重量份的组分：铜盐2.5~20份、钙盐1~9份、钛酸丁酯3.5~16份、有机粘合剂5~25份、弱酸1.5~6份以及溶剂55~75份；其制备方法为：（1）按配方将铜盐、钙盐、钛酸丁酯、酸液和溶剂混合，超声后搅拌，得溶液Ⅰ；（2）将有机粘合剂加入溶液Ⅰ中，搅拌溶解，得溶液Ⅱ；（3）将溶液Ⅱ加入喷雾干燥机中处理，得无机/有机粉末，再将无机/有机粉末置于烧结炉中烧结，得钛酸铜钙纳米单晶粉体。本发明可有效提升钛酸铜钙纳米单晶粉体的生产效率，降低生产成本。CN106747413ACN106747413A权利要求书1/1页1.一种钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，包括以下重量份的组分：铜盐2.5~20份、钙盐1~9份、钛酸丁酯3.5~16份、有机粘合剂5~25份、弱酸1.5~6份以及溶剂55~75份。2.根据权利要求1所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，包括以下重量份的组分：铜盐5份、钙盐2份、钛酸丁酯9.5份、有机粘合剂9份、弱酸3.8份以及溶剂63份。3.根据权利要求1或2所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，所述铜盐为硝酸铜、氯化铜或醋酸铜。4.根据权利要求1或2所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，所述钙盐为硝酸钙或氯化钙。5.根据权利要求1或2所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，所述有机粘合剂为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、甲基纤维素、羟丙基甲基纤维素、羧甲基纤维素钠、羧乙基纤维素、聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯或聚丙烯酸。6.根据权利要求1或2所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，所述酸液为冰醋酸、盐酸或硝酸。7.根据权利要求1或2所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体，其特征在于，所述溶剂为水、乙醇、甲醇、乙二醇甲醚或丙酮。8.权利要求1~7所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）按配方将铜盐、钙盐、钛酸丁酯、酸液和溶剂混合，于50~200W功率超声15~60min，再搅拌30~120min，形成溶液Ⅰ；（2）将有机粘合剂加入溶液Ⅰ中，于40~80℃搅拌溶解3~12h，得溶液Ⅱ；（3）将溶液Ⅱ加入150~300℃、压力为0.1~0.5MPa的喷雾干燥机中处理，得无机/有机粉末，再将无机/有机粉末置于Ar/O2氛围的烧结炉中，于850~1200℃烧结2~10h，得粒径为160~360nm的钛酸铜钙纳米单晶粉体。9.根据权利要求8所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述O2与Ar体积比为1~5:1~5。10.根据权利要求8所述的钛酸铜钙纳米单晶粉体的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述O2与Ar体积比为1:5。2CN106747413A说明书1/4页钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法技术领域[0001]本发明属于电子陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种钛酸铜钙纳米单晶粉体及其制备方法。背景技术[0002]随着电子科技的进步，电子整机的集成化、高速化发展对所用元器件在小型化、片式化、高品质因数方面的要求进一步提高；小型化多层片式陶瓷电容器以其高可靠性、高品质因数的优点已在很多场合取代了电解电容器，多层片式陶瓷电容器生产制造过程中所采用的介质浆料决定了所制备的电容器的性能指标，介质浆料一般由陶瓷微粉配以适量的有机溶剂、分散剂等组成；其中，陶瓷微粉的材料体系组成、结晶状态、粒径大小、粒径分布等因素决定了烧结多层片式器件的性能指标，一般来讲，在材料体系既定的前提下，陶瓷微粉颗粒的结晶越完整、粒径分布越均匀，则烧结后的电子陶瓷综合电气性能越好。[0003]在电子陶瓷微粉工业生产过程中，通过混料、预烧后得到的介质陶瓷粉一般为多晶或无定形态微米级颗粒，经过一定工序形成器件生坯后经过二次高温共烧或烧结成元器件，过程中其结晶度得到进一步提高；若能够采用纳米级单晶超细粉体作为生坯用的介质浆料陶瓷粉，则将导致烧结器件内部晶粒融合更加完整，烧结体更加致密，气孔更少，因此共烧工艺和产品性能将得到大大改善。4[