一种钛钙铜生物材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105671365A(43)申请公布日2016.06.15(21)申请号201610185676.1(22)申请日2016.03.29(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人何正员张磊张玉勤单文瑞栗智谭军蒋业华周荣(51)Int.Cl.C22C14/00(2006.01)C22C1/04(2006.01)B22F3/14(2006.01)B22F1/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种钛钙铜生物材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种钛钙铜生物材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述生物材料由钛、抗菌元素铜和生物活性元素钙组成，将Ti、Cu、Ca金属粉末按成分配比称取后进行球磨机械合金化；然后置入放电等离子烧结炉中，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结；在900～1000℃下保温3～10min，随炉冷却至室温即可得钛钙铜生物材料；本发明所述制备得到钛钙铜生物材料的弹性模量低（18～75GPa）、强度高（450~880MPa）；材料中含有杀菌元素Cu以及生物活性元素Ca，既能防止移植体手术移植过程中的感染，又能通过生物活性元素Ca诱导细胞生长，增加移植体的生物活性，可用于人体硬组织替代和修复。CN105671365ACN105671365A权利要求书1/1页1.一种钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：（1）按Ti85～97%、Cu1～5%、Ca1～10%的质量百分比，在手套箱中分别称取Ti、Cu、Ca粉末，将粉末放入球磨罐中在惰性气体保护下进行机械合金化，球磨时间为30~50h，球磨后所得混合物在20~50Pa条件下低温干燥后得到Ti、Ca、Cu的混合粉末，备用；（2）将步骤（1）所得的混合粉末装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉，施加40～60MPa的轴向压力，在1～5Pa的真空度条件下进行烧结，以100℃/min的速度升温至800℃，再以20~50℃/min的速度升温至烧结温度900～1000℃保温3～10min，然后继续保持真空冷却至室温，即得钛钙铜生物材料。2.根据权利要求1所述钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述机械合金化过程中，粉末用无水酒精密封并抽真空至10~30Pa，然后充入99.999%的氩气至0.02~0.01MPa，如此反复吸-充气3~5次。3.根据权利要求1所述钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于：钛金属粉末纯度≥99.95%、Cu金属粉末纯度≥99.99%、Ca金属粉末纯度≥99.9%。4.根据权利要求1所述钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于：钛金属粉末的平均粒径为25~44μm，Cu金属粉末的平均粒径为53~74μm，Ca金属粉末的平均粒径为0.8~1.5mm。2CN105671365A说明书1/4页一种钛钙铜生物材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种钛钙铜生物材料的制备方法，特别是一种利用放电等离子烧结技术制备生物材料的方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]随着人们生活水平的提高，对生物材料的功能要求更加严格。近年来，钛和钛合金以其性能优异，在生物医用材料领域应用越来越广泛。钛及钛合金被认为是人工关节、脊柱矫形内固定系统、牙种植体等硬组织替代和修复的首选材料。但是目前研究法的钛及钛合金存在不同程度的缺陷，至今没有一种完全满足临床使用的所有要求。主要表现在：一方面，钛及钛合金是一种生物惰性材料，其结构性质与人骨组织相差很大，难与骨组织形成有效的化学键合，当金属材料植入人体后与骨组织往往形成纤维组织膜，使界面不能稳定结合，容易造成植入体松动脱落；另一方面，钛及钛合金本身不具有抗菌性，在手术移植过程中无可避免的导致细菌感染，在医疗水平相对较高的美国，因医疗器械的使用引起的细菌感染比率非常高，而且涉及很多临床应用，包括心血管介入、骨科、整形、口腔等。医用器械引发的细菌感染一旦发生将会对患者造成灾难性后果：患者需经历1-2次手术取出植入物并清除病灶，这给患者带来的沉重的经济与精神负担。[0003]钙（Ca）是一种生物活性元素，而单质钙Ca熔点低（850℃）且易氧化，容易与氧发生反应，而氧的引入将显著降低Ti的力学性能（YuQ,LiangQ,TsuruT,etal.Metallurgy.Originofdramaticoxygensolutestrengtheningeffectintitanium.Science,2015,347(6222):635-639.），影响Ti移植体的使用寿命和治疗效果，目前的研究多采用磷酸钙或者磷灰石等化合物的