一种多孔钛铜钙材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105671364A(43)申请公布日2016.06.15(21)申请号201610185484.0(22)申请日2016.03.29(71)申请人昆明理工大学地址650093云南省昆明市五华区学府路253号(72)发明人何正员张磊张玉勤栗智蒋业华周荣(51)Int.Cl.C22C14/00(2006.01)C22C1/08(2006.01)B22F3/11(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种多孔钛铜钙材料的制备方法(57)摘要本发明公开一种多孔钛钙铜医用材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。本发明所述生物材料由钛、铜和钙生物活性元素组成，将Ti、Cu、Ca金属粉末按成分配比称取后进行球磨机械合金化；将合金化粉末与碳酸氢铵造孔剂按孔隙率配比称取并混合；混合后将粉末机械压制成块体压坯，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2~6Pa后进行烧结，升温速率为50~100min/℃，在800～1000℃下保温5～10min，随炉冷却至室温即可得多孔钛铜钙医用材料。本发明所述制备得到生物医用多孔钛铜钙具有成分纯净、高生物活性、低弹性模量和孔隙参量（孔隙率和孔隙尺度）可控等优点，可作为良好的人造骨组织替换材料。CN105671364ACN105671364A权利要求书1/1页1.一种多孔钛铜钙材料的制备方法，其特征在于，工艺步骤如下：（1）按Ti85～97%、Cu1～5%、Ca2～10%的质量百分比，分别称取Ti、Cu、Ca粉末，将粉末放入球磨罐中进行机械合金化，用无水酒精密封后抽真空然后球磨50~100h，所得Ti-Cu-Ca合金化粉末仍置于无水酒精中，备用；（2）将步骤（1）中得到的Ti-Cu-Ca合金化粉末与NH4HCO3粉末在混料机内混合120~240min得到混合粉末；混合粉末中Ti-Cu-Ca合金化粉末的质量百分比为95%~75%，NH4HCO3粉末的质量百分比为5%~25%；（3）将步骤（2）得到的混合粉末装入不锈钢模具，在200~500MPa的单项压力下冷压成型，退模后得到块体压坯；（4）将步骤（3）得到的块体压坯装入石墨模具中，再置入放电等离子烧结炉中，系统真空抽至2~6Pa后进行烧结，升温速率为50~100min/℃，在800～1000℃下保温5～10min，随炉冷却至室温即可得多孔钛铜钙医用材料。2.根据权利要求1所述的多孔钛铜钙材料的制备方法，其特征在于：机械合金化过程中真空度为20~30Pa。3.根据权利要求1所述钛钙铜生物材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中钛金属粉末纯度≥99.95%、Cu金属粉末纯度≥99.99%、Ca金属粉末纯度≥99.9%，上述粉末平均粒度在25μm~1mm范围内。4.根据权利要求1所述的多孔钛铜钙材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中NH4HCO3粉末的粒径为100~700μm。2CN105671364A说明书1/5页一种多孔钛铜钙材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多孔钛铜钙材料的制备方法，属于生物医用材料制备技术领域。背景技术[0002]Ti及其合金被认为是人工关节、脊柱矫形内固定系统、牙种植体等硬组织替代和修复的首选材料，其中，Ti的应用较为广泛。但是Ti的弹性模量（约110GPa）明显高于人体骨弹性模量（1-30GPa），容易导致移植体与宿主骨之间因载荷传递不协调导致“应力屏蔽”现象，从而造成植入体周围出现骨应力吸收，最终导致植入体的松动和断裂；Ti的生物活性较差，无法与周围骨组织形成有效的化学键合，从而会限制了Ti的临床应用。另外，在实际手术过程中，手术操作或者植入体本身的细菌性感染无可避免，这将导致植入体在植入生物体内较长一段时间都需要通过抗炎症药物辅助控制感染，因个体差异不同，这种感染可能会造成植入体与周围骨组织之间的适应过程延长或者影响植入体的使用寿命。[0003]专利CN201110232840.7、CN201110232842.6和CN201110232843.0在医用钛合金中添加适量的Cu元素，在医用钛合金的基体中析出一种钛铜相，从而赋予医用钛合金抗细菌感染功能，可广泛应用于骨科、口腔科等医学临床领域中使用的各类钛金属医疗器械，以解决现有临床中由医用纯钛医疗器械植入引发的细菌感染等问题。上述专利仅涉及了抗菌性，而材料仍不具有生物活性。[0004]钙是一种生物活性元素，而单质钙Ca熔点低（850℃）且易氧化，容易与氧发生反应，而氧的引入将显著降低Ti的力学性能（YuQ,LiangQ,TsuruT,etal.Metallurgy.Originofdramaticoxygensolutestrengtheningeffectintit