凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103102156A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103102156103102156A(43)申请公布日2013.05.15(21)申请号201110353652.X(22)申请日2011.11.10(71)申请人中国科学院福建物质结构研究所地址350002福建省福州市杨桥西路155号(72)发明人曹永革郭旺黄秋凤唐飞费斌杰陈剑(51)Int.Cl.C04B35/505(2006.01)C04B35/622(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书3页说明书3页附图2页附图2页(54)发明名称凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷(57)摘要本发明提供一种凝胶注模成型技术制备Re:YAG多晶透明陶瓷的方法，属特种光学陶瓷制造工艺技术领域。真空除泡后浇注到模具中在50～100℃引发单体聚合反应；生坯成型后，从室温到200℃分阶段干燥生坯，氧气气氛下排胶，排胶后生坯放入真空炉中烧结，烧结温度1500～1900℃，烧结时间为5～120小时，得到的透明多晶Nd:YAG陶瓷样品在1500℃氧气气氛下退火10小时，双面抛光至2mm厚，通过紫外可见近红外分光光度计测得在400nm波长处透过率为80.6％，在1064nm波长的透过率达到83.6％。CN103102156ACN103256ACN103102156A权利要求书1/2页1.凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，该方法包括如下步骤：(1)按照RexY3-xAl5O12(x为部分Re原子取代Y原子的物质摩尔量，x＝0～0.1)分子式的组合方式，按分子式化学计量比称量一定量的市售高纯Y2O3粉体，Al2O3粉体，Re2O3粉体(其中Re为稀土元素)或不同稀土掺杂的YAG粉体；(2)烧结助剂采用市售高纯MgO、CaO、TEOS及其它助烧剂其中的一种或数种；(3)球磨液体介质是由去离子水体系或醇体系或水和醇混合体系组成，醇类如甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、乙二醇、正丙醇、叔丁醇等组成；(4)添加一定量和比例的有机单体、交联剂、增塑剂和除泡剂，球磨混合粉体0.5～150小时；(5)将浆料真空除泡后加入引发剂和催发剂注入一定形状的模具中，放入50～100℃的烘箱中等浆料原位凝固，坯体和模具分离，脱模。模具可以是塑料、玻璃或金属；(6)生坯成型后，从室温到200℃分阶段干燥生坯，为了防止生坯变形，初期设定干燥温度30℃，湿度90％慢慢增加温度减少湿度干燥；(7)成型后生素坯在放入管式炉中，氧气气氛下排胶；(8)排胶后的生坯放入真空炉中，在真空气氛下进行烧结。2.按权利要求1所述的凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：可以添加所有稀土氧化物，或者稀土氧化物共掺杂或单掺杂，例如：Nd2O3，Yb2O3，Cr2O3，Er2O3，Ce2O3，Sm2O3，Tm2O3，Eu2O3等稀土氧化物。3.按权利要求1所述的凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：所述的烧结助剂MgO、CaO的添加量为氧化物的摩尔物质量的0～2at％；TEOS添加量为混合氧化物重量的0～2wt％；其它硅基及非硅基烧结助剂为混合氧化物重量的0～2wt％。4.按权利要求1所述的凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：浆料的固相含量30～60wt％，调节浆料的PH值在7～12之间。5.按权利要求1所述的凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：添加的有机单体是丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、N2-羟甲基丙烯酰胺，交联剂是N，N′-亚甲基双丙烯酰胺，增塑剂为聚乙二醇，聚甲基丙烯酰胺，分散剂的种类为聚电解质类分散剂如：聚丙烯酸、聚丙烯酸钠、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸铵、丙烯酸铵和丙烯酸甲酯共聚物；非离子型聚合物分散剂如：阿拉伯树胶、明胶、鲱鱼油、蓖麻油、羧甲基纤维素；高价小分子类分散剂如：柠檬酸、柠檬酸铵、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸；除泡剂可采用低级醇类如甲醇、乙醇、异丙醇、仲丁醇、正丁醇、正丙醇、异辛醇；有机极型化合物如戊醇、磷酸三丁酯、油酸、聚丙二醇、聚乙二醇脂肪酸脂。催化剂为四甲基乙二胺，引发剂为过硫酸钾，过硫酸钾，过氧化氢；分散剂添加量为粉体重量的0.2wt％～3wt％、有机单体添加量为粉体重量的5wt％～35wt％，有机单体和交联剂比例为1∶5～1∶50之间、增塑剂添加量为0.5wt％～5wt％、除泡剂添加量为0.1～5wt％，引发剂添加量为0.1～1wt％，催发剂添加量为0.1mL～1mL，引发单体反应。6.按权利要求1所述的凝胶注模成型制备Re:YAG透明陶瓷的方法，其特征在于：球磨混合后的浆料，真空处理至真空度达到-0.1Mpa以下或微负压，浆料中没有气泡逸出为止，除泡后