一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105932272A(43)申请公布日2016.09.07(21)申请号201610338135.8(22)申请日2016.05.23(71)申请人渤海大学地址121000辽宁省锦州市高新技术开发区科技路19号(72)发明人张杰许家胜王莉丽张帆张艳萍孙啸虎杨喜宝于禄崔岩(74)专利代理机构沈阳亚泰专利商标代理有限公司21107代理人郭元艺(51)Int.Cl.H01M4/485(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法(57)摘要本发明属功能材料制备技术领域，涉及一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌条件下蒸干水，经交联反应后，接续在马弗炉进行热处理即获得钛酸铬锂纳米材料。所述钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂及草酸的摩尔比依次为1:1:1：30～80。本发明工艺简便易行，纯度高，杂质含量低，产品制备成本低，性能优异，可以工业化批量生产。本发明所制备的钛酸铬锂纳米材料作为锂离子电池负极材料使用，具有较高的首次放电比容量，在锂离子电池和锂离子电容器等领域具有广泛的应用前景。CN105932272ACN105932272A权利要求书1/1页1.一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于，将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌条件下蒸干水，经交联反应后，接续进行高温煅烧，即得目的产物。2.根据权利要求1所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯、硝酸铬、乙酰丙酮锂及草酸的摩尔比依次为1:1:1：30～80。3.根据权利要求2所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.01～0.2mol/L。4.根据权利要求3所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述草酸的摩尔浓度为0.1～2.0mol/L。5.根据权利要求4所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述加热并且搅拌条件下，加热温度为100℃，搅拌速度为60～300转/分钟。6.根据权利要求5所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述交联反应温度在150～400℃，交联反应时间为2～4h。7.根据权利要求6所述的钛酸铬锂纳米材料的制备方法，其特征在于：所述高温煅烧温度在500～600℃，煅烧时间为4～8h。2CN105932272A说明书1/4页一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法技术领域[0001]本发明属于功能材料的制备技术领域，具体地说是涉及一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法。背景技术[0002]锂离子电池负极材料是锂离子电池的重要组成部分，负极材料的组成和结构对锂离子电池的性能具有决定性的影响。从锂离子电池的发展简史看，负极材料的发展促使锂离子电池进入商业化阶段。钛酸铬锂(LiCrTiO4)是一种新型锂离子电池负极材料，今年来成为新的研究热点，是一种的新型“零应变”材料，能够解决材料接触反应和体积膨胀问题，同时电压比钛酸锂材料低，尤其重要的是其电导率在常温下为10-4～10-5S/cm，而钛酸锂-7-9（Li4Ti5O12）的电子电导率约为10～10S/cm，相对于钛酸锂材料约提高1000倍。[0003]钛酸铬锂传统的制备方法，是以TiO2、Cr2O3与Li2CO3或者LiOH等在900～1100℃高温下合成，反应时间一般为24h，该方法缺点是产物颗粒较粗大，一般都是微米级的，均匀性差，首次放电比容量较低。还有通过溶胶凝胶法制备钛酸铬锂，该方法采用了有机化合物成本过高，制备工艺操作复杂，限制了其工业化应用。发明内容[0004]本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种制备成本低，易于操作控制，反应温度低,目的产物收率高，均一性好，且具有较高催化活性的钛酸铬锂纳米材料的制备方法。通过多组对比试验，发现草酸在制备工艺中起着重要作用。所制备的钛酸铬锂纳米材料，作为锂离子电池负极材料使用，具有较高的首次放电容量。本发明制备方法同样可以应用于其它功能材料的化学合成研究，且具有广阔的应用前景。[0005]为达到上述目的，本发明是这样实现的。[0006]一种钛酸铬锂纳米材料的制备方法，将钛酸四丁酯和硝酸铬,溶解在草酸水溶液中，然后加入乙酰丙酮锂，在加热并且搅拌的条件蒸干水，并进行交联反应，接续高温反应后，即得目的产物。[0007]作为一种优选方案，本发明所述的钛酸四丁酯、硝酸铬和乙酰丙酮锂的摩尔比为1：1:1。所述的钛酸四丁酯和草酸的摩尔比为1∶30～80。[0008]进一步地，本发明所述的钛酸四丁酯的摩尔浓度为0.01～0.2mol/L。[0009]进一步地