一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103682278103682278A(43)申请公布日2014.03.26(21)申请号201310727836.7(22)申请日2013.12.26(71)申请人山东精工电子科技有限公司地址277800山东省枣庄市高新区泰国工业园复元五路海特电子集团(72)发明人关成善宗继月孟博杜显振(51)Int.Cl.H01M4/36(2006.01)H01M4/485(2010.01)B82Y30/00(2011.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书4页说明书4页附图2页附图2页(54)发明名称一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法(57)摘要一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，包括以下几个步骤：（1）配置强碱溶液，称取二氧化钛，加入高压釜，于160-180℃之间反应3-5小时，将高压釜聚乙烯内衬中沉淀物用盐酸清洗数遍，并用蒸馏水过滤洗涤，然后置于真空干燥设备中干燥；（2）按Li:Ti摩尔比称量锂源和预处理后二氧化钛粉体材料，置于球磨罐，然后再称取可溶性碳源加入少量蒸馏水，常温或加热条件下溶解，并全部转移入搅拌罐；（3）将浆料经喷雾干燥器实现快速干燥，然后把物料全部转移入刚玉坩埚或匣钵，置于马弗炉在保护气体中烧结；（4）将所得物料研磨过筛，得到碳包覆钛酸锂负极材料。CN103682278ACN1036827ACN103682278A权利要求书1/1页1.一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：（1）配置1-15mol/L的强碱溶液，称取质量比为10-50:1的二氧化钛，加入高压釜，于160-180℃之间反应3-5小时，将高压釜聚乙烯内衬中沉淀物用盐酸清洗数遍，并用蒸馏水过滤洗涤，然后置于真空干燥设备中80-100℃干燥2-5小时；（2）按Li:Ti摩尔比为（0.8-0.88）:1称量锂源和预处理后二氧化钛粉体材料，置于球磨罐，然后再称取0.1-0.2倍摩尔质量的可溶性碳源加入少量蒸馏水，常温或加热条件下溶解，并全部转移入搅拌罐，持续搅拌0.5-1小时；（3）将上述所得浆料经喷雾干燥器实现快速干燥，然后把物料全部转移入刚玉坩埚或匣钵，置于马弗炉在保护气体中750-900℃条件下烧结8-15小时；（4）将所得物料研磨过筛，得到碳包覆钛酸锂负极材料。2.根据权利要求书1所述的一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：（1）配置8mol/L的强碱溶液，量取80ml加入100ml的高压釜聚四氟乙烯内衬中，再称取2g二氧化钛加入其中，然后置于烘箱中于160℃反应5小时，反应结束，将高压釜聚乙烯内衬中的沉淀物用盐酸清洗数遍，再用蒸馏水洗涤并过滤，最后置于干燥设备中100℃干燥5小时；（2）按Li:Ti摩尔比为0.84:1称量碳酸锂和预处理后二氧化钛粉体材料，置于球磨罐；然后再称取0.2倍摩尔质量的可溶性碳源，加入烧杯中并用少量蒸馏水溶解，再全部转移入球磨罐，放入玛瑙球球磨1小时；（3）将上述所得物料经喷雾干燥设备实现快速干燥，然后把物料全部转移入刚玉坩埚或匣钵，置于马弗炉在保护气体中800℃条件下烧结15小时；（4）将所得物料研磨过筛，得到碳包覆钛酸锂负极材料。3.根据权利要求书1所述的一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：包括以下几个步骤：（1）配置6mol/L的强碱溶液，量取80ml加入100ml的高压釜聚四氟乙烯内衬中，再称取2g二氧化钛加入其中，然后置于烘箱中于180℃之间反应3小时，反应结束，将高压釜聚乙烯内衬中的沉淀物用盐酸清洗数遍，再用蒸馏水洗涤并过滤，最后置于干燥设备中100℃干燥5小时；（2）按Li:Ti摩尔比为0.84:1称量碳酸锂和预处理后二氧化钛粉体材料，置于球磨罐；然后再称取0.2倍摩尔质量的可溶性碳源，加入烧杯中并用少量蒸馏水溶解，再全部转移入球磨罐，放入玛瑙球球磨1小时；（3）将上述所得物料经喷雾干燥设备快速干燥，然后把物料全部转移入刚玉坩埚或匣钵，置于马弗炉在保护气体中800℃条件下烧结15小时；（4）将所得物料研磨过筛，得到碳包覆钛酸锂负极材料。4.根据权利要求书1所述的一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述锂源为碳酸锂，氢氧化锂，硝酸锂中的一种或它们的混合物。5.根据权利要求书4所述的一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述二氧化钛为锐钛型二氧化钛、无定型二氧化钛中的一种或它们的混合物。6.根据权利要求书5所述的一种纳米化碳包覆钛酸锂负极材料的制备方法，其特征在于：所述可溶性碳源为葡萄糖、柠檬酸、聚乙二醇、淀粉中的一种或它们的混合物。2CN103682278A说明书1/4页一种纳米化碳包