一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102244234A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102244234A(43)申请公布日2011.11.16(21)申请号201110143203.2(22)申请日2011.05.31(71)申请人合肥国轩高科动力能源有限公司地址230000安徽省合肥市瑶海工业园纬D路7号(72)发明人杨茂萍杨续来刘大军徐小明(74)专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人方琦(51)Int.Cl.H01M4/1391(2010.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法。该方法以纳米二氧化钛、锂盐、五氧化二铌、碳源为原料，以乙醇、丙酮或去离子水为分散剂进行球磨混合处理，所得到的前躯体经烘干处理后，置于管式炉中，气氛保护下进行烧结处理。本发明中通过选择纳米二氧化钛为原料，控制铌离子掺杂量和碳的掺杂量以及烧结条件来实现碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备，大大改善了材料的电子电导率和离子电导率，有效提高了其倍率性能和循环性能。该制备方法工艺流程简单，易于实现工业化生产，制备的纳米钛酸锂复合材料具有优异的电化学性能，在动力锂离子电池领域具有广泛的应用前景。CN10243ACCNN110224423402244240A权利要求书1/1页1.一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）按照锂、铌、钛、碳元素的摩尔比为4:(0.01～0.3):(5～4.7):(2～20)称取锂盐、五氧化二铌、纳米二氧化钛和碳源；2）将称好的原料物质加入到分散剂里进行分散混合，再将混合料进行球磨处理，球磨时间为4-12h；3）球磨完毕后，将所得浆料再置于真空干燥烘箱中进行干燥处理，得到前驱体，干燥温度为80-120℃，时间为10-24h；4）将干燥后的前驱体放入石英舟中置于气氛保护管式炉中，以2-20℃/min的升温速率先升至580-650℃预烧2-6小时，再快速升温至950-980℃，自然冷却至800-850℃保温8-18小时，再自然冷却至室温，即得到碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的纳米二氧化钛结构为锐钛矿结构。3.根据权利要求书1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂、醋酸锂、氟化锂中的一种或多种混合。4.根据权利要求书1所述的制备方法其特征在于：步骤1）中所述的碳源选自葡萄糖、蔗糖、酚醛树脂、环氧树脂、聚乙烯中的一种或多种混合。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤1）中所述的分散剂选自无水乙醇、丙酮、去离子水中的一种或两种混合。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤4）中所述保护气氛选自氦气、氮气、氩气、二氧化碳中的一种或多种。7.权利要求1所述的制备方法制得材料的用途，其特征在于：所述碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料可用作锂离子电池负极材料。2CCNN110224423402244240A说明书1/4页一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳包覆掺铌纳米钛酸锂材料的制备方法，本发明材料用作锂离子电池负极材料，属于电化学材料制备技术和新能源领域。背景技术[0002]能源和环境是人类在21世纪必须面临的两个严峻问题：人类的生活对能源的依赖性越来越大，与有限的石油储量和日益紧缺的供应之间存在着巨大的矛盾，近期国际油价的上涨就是对未来新能源供应缺乏信心的表现；人类过度使用化石能源造成了全球性的环境污染和气候恶化。因此开发洁净可再生的新能源成为今后世界经济中最具决定性影响的五个关键技术领域之一。随着人们对能源危机和汽车尾气污染环境问题的重视，人们对电池的小型化、轻型化、高功率、高能量和长循环寿命提出了更高的要求。而提高电池各个方面的性能首先要从材料着手。就负极材料而言，传统的碳负极材料存在一些难以克服的缺点：插锂后碳电极的电位与金属锂的电位很接近，电池过充时，易于在碳电极表面析出金属锂，形成枝晶，造成短路；大多电解液在此电位下不稳定，电解质易在电极表面分解，首次库伦效率低，存在安全隐患；碳电极中锂离子的插入将引起较大的体积形变，导致颗粒间的不连续，引起电极/电解质及电极/汇流体界面的松散与剥落。[0003]尖晶石钛酸锂作为锂离子电池负极材料具有明显优势：具有较高的电位，不与电解液反应；“零应变”材料，结构非常稳定，具有优异的循环性能和寿命；锂离子扩散系数较高，事宜进行锂离子的快速脱嵌反应。[0004]钛酸锂材料因其具有上述优异的性能二备受人们的关注，但是该材料的离子电导和电子电导率较低，因而影响了其广泛的应用。提高材料的电子电导率和离