一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105957641A(43)申请公布日2016.09.21(21)申请号201610409002.5(22)申请日2016.06.08(71)申请人天津大学地址300072天津市南开区卫津路92号(72)发明人杨德安董青黄超翟通(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人张宏祥(51)Int.Cl.H01B13/00(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法(57)摘要本发明公开了一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，先用盐酸-丙酮预处理铜粉；再用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶；再采用溶胶凝胶法将玻璃包覆铜粉表面；另制备有机载体。最后将玻璃包覆铜粉和有机载体按配方比例混合得到铜浆，丝网印刷于LTCC基片上，在氮气气氛炉中880-910℃烧结，得到玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。本发明中1wt％玻璃包覆铜粉制备的铜浆在910℃下烧结60min后，铜膜结构致密，导电性能优异，方阻仅为1.9mΩ/□；本发明中玻璃均匀包覆铜粉，制备流程工艺简单，有效的降低了生产成本。CN105957641ACN105957641A权利要求书1/1页1.一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，具有以下步骤：(1)用盐酸-丙酮预处理铜粉将铜粉放入稀盐酸溶液中，30℃下电磁搅拌10-20min，静置倒掉上清液；再将30mL丙酮倒入其中，于60℃电磁搅拌10-30min，静置倒掉上清液；最后用丙酮清洗铜粉三次，放入烘箱中70℃干燥1h，得到预处理铜粉；所述铜粉为类球形，直径为1-2μm；(2)用溶胶凝胶法制备玻璃溶胶制备溶液A：将0.037-0.37mlTEOS即正硅酸乙酯溶解于5ml乙醇中，然后加入0.01-0.12ml蒸馏水，加入0.3-3ml乙酸，于25℃电磁搅拌30-60min，使TEOS充分预水解，得到澄清的TEOS预水解液；制备溶液B：将0.027-0.27g硼酸、0.0167-0.167g乙酸钡和0.04-0.405g乙酸锌分别溶于19ml乙醇和1.2-6ml蒸馏水中电磁搅拌使其溶解，得到澄清无机溶液B；将制得的溶液A和溶液B全部混合，于60℃下磁力搅拌1h，得到澄清玻璃溶胶C；(3)溶胶凝胶制备玻璃包覆铜粉将步骤(2)中所述玻璃溶胶C全部倒入5g步骤(1)处理好的铜粉中，在60℃下电磁搅拌1-3h，进行溶胶包覆；再将液体升温到70-90℃蒸发浓缩使溶液变成有流动性的稠浆，倒入培养皿，于70℃干燥1h，得到玻璃包覆铜粉；(4)制备有机载体称取松油醇83-87wt％、乙基纤维素1-6wt％、聚乙二醇4-5wt％、邻苯二甲酸二丁酯4-6wt％和蓖麻油1-3wt％，将其在90-100℃水浴搅拌1-3h直至溶液变澄清，静置24h备用。(5)配制用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆将步骤(3)的玻璃包覆铜粉与步骤(4)的有机载体按质量比70-80：30-20混合，研磨后丝网印刷于LTCC即低温共烧陶瓷基板上，室温流平，90-100℃干燥，在氮气气氛炉中于880-910℃烧结，保温60min，自然冷却至室温，制得玻璃包覆铜浆/LTCC复合基板。2.根据权利要求1所述的一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)的稀盐酸溶液的容量比为HCl:H2O＝1-5mL:50mL。2CN105957641A说明书1/5页一种用于LTCC基板的玻璃包覆铜浆的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种电子浆料，尤其涉及一种用于LTCC即低温共烧陶瓷基板的玻璃包覆铜浆的制备方法。背景技术[0002]电子浆料是电子行业的重要的基础材料，近年来，电子技术得到飞速发展，人们对电子产品的要求也越来越高。在电子浆料中应用最广的是银浆，并且已经产业化，但是由于银价格比较昂贵，为了降低成本，企业不断地在寻求性能良好的贱金属作为替代品，其次银浆中Ag+的迁移现象导致缺陷，影响导电性能。[0003]在贱金属浆料中，铜粉由于价格低廉、导电性能优良、高频特性优异、可焊性高、附着力强等特点备受关注。大部分研究者仍然将玻璃粉、铜粉和有机载体混合，但是很容易造成玻璃相分布不均匀。传统玻璃制备温度要求高，过程繁杂，为了降低玻璃相软熔温度，还经常加入对人和环境有害的铅和镉等。溶胶凝胶法能将玻璃相均匀分散在铜粉表面，烧结过程中收缩拉紧铜导电相，和LTCC基板连接较好，收缩一致。LTCC基板在电子封装中是比较好的基板材料，是极具应用前景的封装材料。因此，寻求一种玻璃粉和铜粉混合均匀，并且与LTCC能在900℃左右匹配共烧，而且烧结后铜膜致密、形成导电网络、方阻低、有效降低成本、应用前景广阔的铜电子浆料很有必要。发明内容[0