用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106006674A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610342564.2C01D5/00(2006.01)(22)申请日2016.05.23(71)申请人定州旭阳科技有限公司地址073000河北省保定市定州市军工路南侧269号申请人河北旭阳焦化有限公司定州天鹭新能源有限公司(72)发明人王英其孟祥艾军薛东肖根林周林张鹏(74)专利代理机构北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙)11357代理人刘洪勋(51)Int.Cl.C01C3/20(2006.01)C01C1/26(2006.01)权利要求书2页说明书5页(54)发明名称用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法(57)摘要本发明公开了一种用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，涉及焦炉煤气脱硫废液再利用技术领域。将活性炭、硅藻土或沸石加入到过滤的HPF法脱硫废液中；加入真空碳酸钾法脱硫废液，加入量为真空碳酸钾法脱硫废液中碳酸根、碳酸氢根的摩尔数和是HPF法脱硫废液中硫氰酸根、硫代硫酸根、硫酸根摩尔数和的45-200%；加热、搅拌、减压蒸馏，蒸出气体经冷却过滤得到碳酸铵，经过减压蒸馏后的液体经过滤除去活性炭、硅藻土或沸石以及其它杂质，再经浓缩、冷却、分离出固体硫酸钾；滤液再经浓缩、冷却结晶分离出固体硫氰酸钾。本发明工艺简单，成本低廉，同时处理了HPF法脱硫废液和真空碳酸钾法脱硫废液，减少环境污染。CN106006674ACN106006674A权利要求书1/2页1.一种用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将HPF法脱硫废液经过过滤去除焦油及其它固体悬浮物杂质；（2）将活性炭、硅藻土或沸石加入到经过过滤的HPF法脱硫废液中；（3）根据经过过滤的HPF法脱硫废液中硫氰酸根、硫代硫酸根、硫酸根的含量加入真空碳酸钾法脱硫废液，得到混合液；真空碳酸钾法脱硫废液加入量为真空碳酸钾法脱硫废液中的碳酸根、碳酸氢根的摩尔数和是经过过滤的HPF法脱硫废液中硫氰酸根、硫代硫酸根、硫酸根摩尔数和的45%-200%；（4）混合液经加热同时搅拌、减压蒸馏，蒸出的气体经冷却后再过滤得到碳酸铵，和含有碳酸铵的滤液；（5）经过减压蒸馏后的液体经过过滤除去活性炭、硅藻土或沸石以及其它固体杂质；（6）将步骤（5）过滤后的液体再经过浓缩、冷却、分离出固体硫酸钾；（7）分离出固体硫酸钾后的滤液再经浓缩、冷却结晶后分离出固体硫氰酸钾。2.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于，步骤（3）中真空碳酸钾法脱硫废液加入量为真空碳酸钾法脱硫废液中的碳酸根、碳酸氢根的摩尔数和是经过过滤的HPF法脱硫废液中硫氰酸根、硫代硫酸根、硫酸根摩尔数和的50%-100%。3.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：HPF法脱硫废液，废液指标为：硫代硫酸根：0.1-2.1wt%；硫氰酸根：0.1-55wt%；硫酸根：0.1-45wt%；铵根离子：5-20wt%；真空碳酸钾法脱硫废液，废液指标为：硫氰酸根：0.05-10wt%；碳酸根：0.5-20wt%；碳酸氢根0.1-30wt%。4.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于，步骤（2）中活性炭、硅藻土或沸石的加入量为经过过滤的HPF法脱硫废液质量的0.2%-0.6%。5.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（4）中加热至70-90℃、真空度0.001-0.01Mpa，搅拌1-5小时，进行反应和减压蒸馏。6.根据权利要求5所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（4）中加热至90℃、真空度0.005Mpa，搅拌3小时，进行反应和减压蒸馏。7.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（6）中浓缩，当浓缩液中的硫氰酸钾质量含量在65%-85%时，冷却到15-55℃，离心分离得到固体硫酸钾。8.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（7）中浓缩，当浓缩液中的硫氰酸钾的质量含量大于69%时，冷却到10-30℃，分离出固体硫氰酸钾。9.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（4）过滤出的含有碳酸铵的滤液回加到步骤（4）中。2CN106006674A权利要求书2/2页10.根据权利要求１所述的用脱硫废液同时制取硫氰酸钾、硫酸钾和碳酸铵的方法，其特征在于：步骤（7）分离出固体硫氰酸钾后的母液回加到步