焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN109824061A(43)申请公布日2019.05.31(21)申请号201910225267.3(22)申请日2019.03.22(71)申请人扬州康龙环保工程有限公司地址225600江苏省扬州市高邮市八桥工业集中区(72)发明人李学龙马小军胡晓燕(74)专利代理机构南京申云知识产权代理事务所(普通合伙)32274代理人朱进(51)Int.Cl.C01C3/20(2006.01)C01D5/16(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法(57)摘要本发明公开了一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，属于化工环保技术领域。在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离。本发明处理工艺流程简单优化，通过向脱硫废液中加入浓硫酸，将原来硫代硫酸钠和硫酸钠的混盐转化为硫酸钠产品；成本低，反应快，性价比高。CN109824061ACN109824061A权利要求书1/1页1.焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，在脱硫废液中加入浓硫酸，将硫代硫酸钠转化为硫酸钠，从而使脱硫废液从硫氰酸钠、硫代硫酸钠、硫酸钠的三盐体系转化为硫氰酸钠、硫酸钠的两盐体系；再根据硫氰酸钠和硫酸钠溶解度的差异，实现混盐的分离，得到高纯度的硫氰酸钠和硫酸钠产品。2.根据权利要求1所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)一次蒸发，对脱硫废液进行真空蒸发浓缩，控制温度为50～70℃，浓缩至10％～30％，得到一次蒸发浓缩液；(2)反应，向一次蒸发浓缩液中加入浓硫酸，通入空气氧化，得到反应液；(3)脱色，向反应液中加粉末活性炭，加热；过滤，得到脱色液和固体活性炭；(4)二次蒸发，脱色液进行二次真空蒸发浓缩，控制温度70～80℃，浓缩至60％～75％，得到二次蒸发浓缩液，进入步骤(5)；(5)硫酸钠结晶，二次蒸发浓缩液进行降温结晶，控制温度45～65℃，然后进行一次过滤，得到一次过滤固体和一次滤液；所述一次过滤固体为粗品硫酸钠，对所述一次滤液进行控温，控制温度45～55℃，然后进行二次过滤，得到的二次离心固体为粗品硫酸钠，二次滤液送入硫氰结晶釜中；(6)硫氰酸钠结晶，对步骤(5)中的二次滤液进行第二次降温，控制温度15～35℃，结晶并分离提取溶液中的固体，所述固体为粗品硫氰酸钠；(7)硫酸钠重结晶，对步骤(5)得到的一次和二次离心固体粗品硫酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到65％～80％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫酸钠产品；(8)、硫氰酸钠重结晶，对步骤(6)得到的固体粗品硫氰酸钠进行溶解，过滤后再进行蒸发浓缩，浓缩到75％～85％后离心分离，得到离心滤液和固体，所述固体为硫氰酸钠产品。3.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(1)和(4)，蒸发出来的水蒸气经真空通入冷凝器冷凝，经收集汇集至冷凝液槽中，送回脱硫工段循环使用。4.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)，空气通入量为30～80m3/h。5.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(2)，根据碳酸钠、碳酸氢钠、硫代硫酸钠的化验结果等摩尔计算，按计算结果按60％比例加入浓硫酸。6.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(7)和(8)，离心滤液送回浓缩釜循环利用。7.根据权利要求2所述的焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法，其特征在于，所述步骤(3)，固体活性炭送入煤场配煤。2CN109824061A说明书1/5页焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法技术领域[0001]本发明属于化工环保技术领域，具体涉及一种焦炉气碱法脱硫废液中提取硫氰酸钠和硫酸钠的方法。背景技术[0002]焦炉煤气中的硫化氢是采用以碳酸钠为碱源，PDS为催化剂的脱硫工艺。脱硫过程中脱硫液不断生成硫代硫酸钠、硫氰酸钠等盐类物质，脱硫液中含盐量达到一定值后，脱硫效率会明显降低。要保持脱硫效率，每天必须置换一定量的脱硫液，以保持脱硫液中总盐含量的平衡。[0003]脱硫系统中置换出的脱硫液是焦化工业废水中最难处理的部分，液体中含有大量硫氰酸钠、硫代硫酸钠、碳酸钠、碳酸氢钠等混合盐类，由于硫氰酸盐等物质，能导致微生物中毒，不适合用厌氧耗氧等生物处理