一种碳气凝胶纤维的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106012107A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610473241.7D01D1/02(2006.01)(22)申请日2016.06.24D01D5/06(2006.01)(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区人民北路2999号(72)发明人朱美芳张君妍陈文萍周哲孟思王浩(74)专利代理机构上海申汇专利代理有限公司31001代理人翁若莹(51)Int.Cl.D01F9/16(2006.01)D01F2/02(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F11/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种碳气凝胶纤维的制备方法(57)摘要本发明提供一种碳气凝胶纤维的制备方法，包括以下步骤：配制纺丝原液；配置凝固浴；将纺丝原液加入到凝固浴中，进行湿法纺丝，得到纤维素凝胶纤维；将纤维素凝胶纤维卷绕，并浸入陈化溶液中常温陈化15min～1h，用去离子水洗涤至中性，然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换，干燥，得到纤维素气凝胶纤维；将纤维素气凝胶纤维放入管式炉中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶纤维。本发明的碳气凝胶纤维的制备方法，具有原料来源广泛且廉价易得、制备过程简单、可纺性好、绿色环保的特点，解决了碳气凝胶难以成纤的难题。CN106012107ACN106012107A权利要求书1/1页1.一种碳气凝胶纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)配制纤维素分散液，作为纺丝原液；(2)准备酸性溶液、乙醇溶液或丙酮溶液，作为凝固浴；(3)将步骤(1)中纺丝原液挤出到步骤(2)中凝固浴中，进行湿法纺丝，得到纤维素凝胶纤维；(4)将步骤(3)中的纤维素凝胶纤维在凝固浴中卷绕，并浸入陈化溶液中常温陈化15min～1h，用去离子水洗涤至中性，然后用去离子水、乙醇或叔丁醇进行溶剂置换，干燥，得到纤维素气凝胶纤维；(5)将纤维素气凝胶纤维放入碳化设备中，在氮气氛围下进行碳化，得到碳气凝胶纤维。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：在植物纤维素或细菌纤维素中加入分散剂，配制成纤维素分散液，其中所述纤维素分散液的质量分数为2％～7％。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)包括：在纤维素中加入分散剂，所述分散剂包含质量分数4.2％LiOH/12％尿素、质量分数7％NaOH/12％尿素、质量分数9.5％NaOH/4.5％硫脲和质量分数(7％～8％)NaOH/8％尿素/(6.5％～10％)硫脲体系。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中：所述酸性溶液包含质量分数为2％～5％硫酸/3～5％硫酸钠水溶液、质量分数为1％～3％稀醋酸溶液中的一种或两种；所述乙醇溶液包含体积分数为10％～50％的乙醇水溶液；所述丙酮溶液包含体积分数为10％～30％的丙酮水溶液。5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中：湿法纺丝的条件为常温常压，纺丝原液的挤出速度为0.6m/min～6m/min。6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述纤维素凝胶纤维的卷绕速度为0.6min～24m/min。7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述陈化溶液包含质量分数为0.5％～1％的稀硫酸、质量分数为0.5％～1％稀醋酸溶液，纯乙醇溶液和纯丙酮溶液。8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中：干燥方式为冷冻干燥或超临界干燥。9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：在氮气氛围下，将所述纤维素气凝胶纤维置于所述碳化设备中，设置碳化设备温度从室温以1～3℃/min速率升至最终温度700～900℃，在700～900℃下，对所述纤维素气凝胶纤维碳化2h。10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)包括：在氮气氛围下，将所述纤维素气凝胶纤维置于所述碳化设备中，设置碳化设备温度从室温以2℃/min速率升至最终温度800℃，在800℃下，对所述纤维素气凝胶纤维碳化2h。2CN106012107A说明书1/5页一种碳气凝胶纤维的制备方法技术领域[0001]本发明涉及碳气凝胶研发领域，具体涉及一种碳气凝胶纤维的制备方法。背景技术[0002]碳气凝胶是一种具有连续纳米多孔结构的新型碳材料，具有一系列优异的特性，如高比表面积，高孔隙率，密度变化范围广，孔径可调节，热导率低，在很宽的温度范围内具有高且稳定的电导率等。因此碳气凝胶在催化剂载体，人造肌肉，电池及超级电容器电极，过滤吸附和气体传感等领域具有广阔的应用前景，并已经吸引了广泛的关注。常见的碳气凝胶是通过碳化