一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106006740A(43)申请公布日2016.10.12(21)申请号201610322521.8(22)申请日2016.05.16(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人彭志坚钱静雯王猛申振广符秀丽(51)Int.Cl.C01G41/00(2006.01)B82Y30/00(2011.01)B82Y40/00(2011.01)B01J27/047(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硫化钨纳米片。本发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构。该方法的产品产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、电催化剂、锂离子阳极材料和发光晶体管材料。CN106006740ACN106006740A权利要求书1/1页1.一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硫化钨纳米片；所述复合结构产物纯度高、密度大，碳纤维被高密度的二硫化钨纳米片充分包裹而呈现核壳结构。2.按照权利要求1所述的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉末作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将装有硫粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离炉中央加热区域10-40cm处，将盛有浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的石英基舟放置在炉中央加热区域；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.02Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以10-30℃/min的速率升温到800-1100℃，并保温1-5小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到大量高纯度、高密度的碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硫粉和WO3粉为市售分析纯试剂，预氧化聚丙烯腈纤维为市售化学纯试剂；所述WO3悬浊液为WO3粉在无水乙醇中分散而成，其中WO3粉与乙醇的配比为(10-100g):(50-100ml)；所述预氧化聚丙烯腈纤维在WO3悬浊液中的浸泡时间为10-60min，然后晾干待用；所述蒸发源硫粉与炉中央加热区域的距离为10-40cm。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99vol.％以上，流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)；所述加热过程为先以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以10-30℃/min的速率升温到800-1100℃，并保温1-5小时。2CN106006740A说明书1/4页一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纤维@二硫化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]二硫化钨具有类石墨烯结构，是典型的层状化合物，其层内原子通过很强的共价键结合，层间为微弱的范德华力。二硫化钨这种独特的结构，赋予其特殊的力学、光学和电学性能。因此，二硫化钨纳米材料不仅在润滑、磨损领域具有广泛的应用，而且在催化(如可见光降解有机污染物、可见光制氢，电催化制氢)、锂电池(如阳极材料)、光电转化(如发光二极管、太阳能电池)等领域有着广阔的应用前景，引起了科研工作者的广泛关注。[0003]虽然二硫化钨的带隙较小(约1.8eV)，具有强的吸收可见光的能力，理论上在光电转化以及催化领域都有非常优异的性能，但是实际上其在太阳能电池、光催化降解有机污染物以及可见光制氢能力