一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106215954A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610601979.7(22)申请日2016.07.27(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人彭志坚李宏钱静雯王猛李汉青申振广符秀丽(51)Int.Cl.B01J27/057(2006.01)B01J35/06(2006.01)C23C16/30(2006.01)C23C16/44(2006.01)C01B3/04(2006.01)C25B1/04(2006.01)A62D3/17(2007.01)H01G9/042(2006.01)A62D101/20(2007.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硒化钨纳米片。本发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硒粉作为硒源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硒化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构。该方法的产品产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、电催化剂、钠/锂/镁离子电池电极材料等。CN106215954ACN106215954A权利要求书1/1页1.一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硒化钨纳米片；所述复合结构产物纯度高、密度大，碳纤维被高密度的二硒化钨纳米片充分包裹而呈现核壳结构。2.按照权利要求1所述的碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硒粉末作为硒源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硒化钨纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将装有硒粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离炉中央加热区域25-45cm处，将盛有浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的石英基片放置在炉中央加热区域；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.01Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以20-30℃/min的速率升温到1000-1150℃，并保温2-5小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到大量高纯度、高密度的碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硒粉和WO3粉为市售分析纯试剂，预氧化聚丙烯腈纤维为市售化学纯试剂；所述WO3悬浊液为WO3粉在无水乙醇中分散而成，其中WO3粉与乙醇的配比为(10-80g):(50-100ml)；所述预氧化聚丙烯腈纤维在WO3悬浊液中的浸泡时间为10-60min，然后晾干待用；所述蒸发源硒粉与炉中央加热区域的距离为25-45cm。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99vol.％以上，流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)；所述加热过程为先以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以20-30℃/min的速率升温到1000-1150℃，并保温2-5小时。2CN106215954A说明书1/4页一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纤维@二硒化钨纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]二硒化钨作为一种典型的过渡金属二硫属化物，具有类石墨烯的层状结构。在二硒化钨材料中，由一层钨原子夹在两层硒原子之间构成三明治状的单层二硒化钨，其单层内原子间以强的共价键键合，各单层间以微弱的范德华力相连接。这种独特的层状结构使得二硒化钨具有独特的力学、热学、光学和电学性能，所以二硒化钨纳米材料不仅在润滑、磨损、隔热领域具有重要应用，而且在催化(如可见光降解有机污染物、电催化制氢)、钠(或锂)