一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106423144A(43)申请公布日2017.02.22(21)申请号201611023988.9(22)申请日2016.11.17(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号中国地质大学（北京）(72)发明人彭志坚钱静雯李宏申振广王猛符秀丽(51)Int.Cl.B01J23/30(2006.01)B01J35/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是氧化钨纳米颗粒。本发明在真空炉中，在载气作用下，在高温下直接加热浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，高产率、一步合成碳纤维@缺氧型氧化钨(WOx)纳米颗粒核壳复合结构。然后，将这种碳纤维@WOx纳米颗粒核壳复合结构在低温下、空气中退火进一步得到碳纤维@WO3纳米颗粒核壳复合结构。该方法产物密度高、组成和形貌可控，制备后可直接使用，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、材料合成生长条件严格可控、产量大、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、电催化剂。CN106423144ACN106423144A权利要求书1/1页1.一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是氧化钨纳米颗粒；所述复合结构产物密度高、组成和形貌可控，碳纤维被高密度的氧化钨纳米颗粒充分包裹而呈现核壳结构。2.按照权利要求1所述的碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空炉中，在载气作用下，在高温下直接加热浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，高产率、一步合成碳纤维@缺氧型氧化钨(WOx)纳米颗粒核壳复合结构；然后，将这种碳纤维@WOx纳米颗粒核壳复合结构在低温下、空气中退火进一步得到了碳纤维@WO3纳米颗粒核壳复合结构；包括以下步骤：(1)在立式或水平式真空炉中，将盛有浸泡过WO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的基片放置在炉中央加热区；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.04Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-30℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以10-30℃/min的速率升温到750-1100℃，并保温1-4小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到大量高密度的碳纤维@缺氧型氧化钨(WOx)纳米颗粒核壳复合结构；(3)将所得碳纤维@缺氧型氧化钨(WOx)纳米颗粒核壳复合结构放进马弗炉中，以10-30℃/min速率升温到350-550℃退火，并保温数1-5小时；整个加热过程在空气中进行，最后自然降温到室温，即可得到碳纤维@WO3纳米颗粒核壳复合结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中WO3粉为市售分析纯试剂，预氧化聚丙烯腈纤维为市售化学纯试剂；所述WO3悬浊液为WO3粉在无水乙醇中分散而成，其中WO3粉与乙醇的配比为(1-5g):5ml；所述预氧化聚丙烯腈纤维在WO3悬浊液中的浸泡时间为20-60min，然后晾干待用。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维@缺氧型氧化钨(WOx)纳米颗粒核壳复合结构中0.4<x<3；所述步骤(2)中的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99vol.％以上，流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)；所述步骤(2)中的加热过程为：以10-30℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以10-30℃/min的速率升温到750-1100℃，并保温1-4小时，且整个过程在载气保护下进行；所述步骤(3)中退火加热过程为：在马弗炉中，以10-30℃/min速率升温到350-550℃，并保温数1-5小时，且整个过程在空气中进行。2CN106423144A说明书1/5页一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纤维@氧化钨纳米颗粒核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]目前，已有多种气相或液相方法被用于纳米氧化钨材料的制备，如气相沉积法、激光热解法、磁控溅射法、溶胶-凝胶法、水热/溶剂热法、模板法、超声化学法等；在氧化钨产品的形貌上，零维量子点、一维纳米棒和纳米线、二维纳米片、三维纳米花和