一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106238077A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610604866.2(22)申请日2016.07.28(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人彭志坚李汉青钱静雯李宏王猛申振广符秀丽(51)Int.Cl.B01J27/051(2006.01)B01J35/02(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硫化钼纳米片。本发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构。该方法的产品产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、加氢脱硫催化剂、电催化剂、锂离子电池电极材料等。CN106238077ACN106238077A权利要求书1/1页1.一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硫化钼纳米片；所述复合结构产物纯度高、密度大，碳纤维被高密度的二硫化钼纳米片充分包裹而呈现核壳结构。2.按照权利要求1所述的碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硫粉末作为硫源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硫化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将装有硫粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离炉中央加热区域10-40cm处，将盛有浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的石英基片放置在炉中央加热区域；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.01Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以15-35℃/min的速率升温到1000-1100℃，并保温0.5-5小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到大量高纯度、高密度的碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硫粉和MoO3粉为市售分析纯试剂，预氧化聚丙烯腈纤维为市售化学纯试剂；所述MoO3悬浊液为MoO3粉在无水乙醇中分散而成，其中MoO3粉与乙醇的配比为(5-70g):(50-100ml)；所述预氧化聚丙烯腈纤维在MoO3悬浊液中的浸泡时间为10-60min，然后晾干待用；所述蒸发源硫粉与炉中央加热区域的距离为10-40cm。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99vol.％以上，流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)；所述加热过程为先以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以15-35℃/min的速率升温到1000-1100℃，并保温0.5-5小时。2CN106238077A说明书1/4页一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纤维@二硫化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]二硫化钼(MoS2)是一种具有片层结构的渡金属硫化物，构成片层的基本单元为Mo-S八面体。其中Mo和S原子通过强的共价键相结合，层间只有微弱的范德华力。基于这种片层结构，二硫化钼在固体润滑剂、抗磨剂中有广泛的应用。同时，二硫化钼还具有优异的光学、电学和催化性能，因此这种材料在光催化剂、光电转换器件、场效应晶体管和加氢脱硫脱氮催化剂等领域具有广泛的应用前景。[0003]虽然二硫化钼的带隙较小(约1.2eV)，比较有利于吸收可见光，理论上在光电转化以及催化领域都应该具有非常优异的性能；但是，光催化实验表明，纯的二硫化钼材料的光催化降解有机物和可见光催化制氢的能力却表现不佳。导