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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106086442A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610598849.2(22)申请日2016.07.27(71)申请人攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司地址617000四川省攀枝花市东区桃源街90号(72)发明人李开华盛卓苗庆东李亮(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人许泽伟(51)Int.Cl.C22B9/02(2006.01)C22B34/12(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法(57)摘要本发明涉及海绵钛生产技术领域,特别涉及一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,主要包括以下步骤:A、判断蒸馏通道是否开启:当蒸馏罐入炉后,冷凝罐内压强上升达到500~1500Pa的范围,蒸馏罐内压强出现下降,且蒸馏罐与冷凝罐压力差逐渐减小,当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时,判断为蒸馏通道已完全开启;B、蒸馏通道完全开启后,蒸气进入冷凝罐进行冷凝时,控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下。本发明可实现海绵钛真空蒸馏过程蒸气直接经历气态-固态凝华过程,防止蒸馏通道堵塞,使真空蒸馏因通道堵塞停炉的故障率下降,节约了因通道堵塞导致的回炉生产电耗,降低了海绵钛中杂质含量。CN106086442ACN106086442A权利要求书1/1页1.一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:包括以下步骤A、判断蒸馏通道是否开启:当蒸馏罐入炉后,冷凝罐内压强上升达到500~1500Pa的范围,蒸馏罐内压强出现下降,且蒸馏罐与冷凝罐压力差逐渐减小,当冷凝罐与蒸馏罐压差为零时,判断为蒸馏通道已完全开启;B、蒸馏通道完全开启后,蒸气进入冷凝罐进行冷凝时,控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下。2.根据权利要求1所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:还包括步骤C、组装蒸馏罐入炉后,蒸馏通道开启前,将冷凝罐喷淋水阀门开度控制在回水量达汇集槽1/3~1/2位置。3.根据权利要求2所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:还包括步骤D、从蒸馏通道开启到蒸馏罐内压强下降到1000Pa的蒸馏高挥发期时间段内,控制喷淋水温度在40℃~50℃之间,在蒸馏罐内压强小于1000Pa到蒸馏结束出炉的蒸馏稳定期时间段内,控制喷淋水温度在30℃~40℃之间。4.根据权利要求3所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:还包括步骤E、从蒸馏通道开启到蒸馏结束出炉,蒸馏电炉一区的温度控制在900℃~980℃范围内,蒸馏电炉二区温度控制在980℃~1020℃范围内,蒸馏电炉三区温度控制在980℃~1020℃范围内,蒸馏电炉四区温度控制在960℃~1020℃范围内。5.根据权利要求4所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:还包括步骤F、组装蒸馏罐入炉后,使用低真空系统对冷凝罐进行抽气,进行气密性测试;当气密性合格后,使用低真空系统对蒸馏罐下部进行抽气,以加速蒸馏通道的开启。6.根据权利要求5所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:步骤B中,蒸馏通道完全开启后,蒸气进入冷凝罐进行冷凝时,控制冷凝罐内的真空度在53.3Pa以下的方法为:从蒸馏通道开启到冷凝罐内的真空度达53.3Pa,使用低真空系统对冷凝罐进行抽气;从冷凝罐内的真空度低于53.3Pa到蒸馏终点,使用高真空系统对冷凝罐进行抽气。7.根据权利要求6所述的防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法,其特征在于:所述低真空系统包括H150泵,所述高真空系统包括H70泵和Z320泵。2CN106086442A说明书1/5页一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法技术领域[0001]本发明涉及海绵钛生产技术领域,特别涉及一种防止海绵钛真空蒸馏通道堵塞的方法。背景技术[0002]工业上采用镁热法生产海绵钛,其中还蒸制备海绵钛由镁还原和真空蒸馏两道工序组成。海绵钛真空蒸馏工序是将镁还原残留的MgCl2、Mg及未充分还原的低价钛氯化物与海绵钛进行分离,从而得到纯净海绵钛。分离的MgCl2和Mg进入冷凝罐在罐壁上凝固成固体,海绵钛留在蒸馏罐内形成产品。[0003]目前海绵钛企业生产所采用的生产工艺有I型炉和倒U型炉两种。无论是I型炉还是倒U型炉,在真空蒸馏阶段,都需要有通道将反应罐和冷凝罐连接起来,蒸馏时反应罐内残留的MgCl2和Mg经高温高真空条件下蒸馏出来,经过通道进入冷凝罐中。其中I型炉是因真空蒸馏时蒸馏罐与冷凝罐安装后呈I型而得名,I型炉中由于冷凝罐与蒸馏罐呈上下结构,并在中间设置蒸馏通道,并且在冷凝罐上布置冷却水喷头进行强制冷却。当蒸馏工艺条件控制不当时,蒸馏通道极易发生堵塞,堵塞后只能被迫停止蒸馏,冷却到室