一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107385239A(43)申请公布日2017.11.24(21)申请号201710709082.0(22)申请日2017.08.17(71)申请人东方弗瑞德（北京）科技有限公司地址100080北京市海淀区北二街8号11层1205(72)发明人张恒武徐巍(74)专利代理机构北京创遇知识产权代理有限公司11577代理人吕学文武媛(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法(57)摘要本发明公开了一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，涉及海绵钛冶炼技术领域，包括以下步骤：(1)冷炉入炉；(2)低温脱气；(3)高温恒温；其中，高温恒温分为第一和第二两个阶段，高温恒温的第一阶段为2个小时，所述低温脱气至高温恒温的第一阶段采用低真空泵，高温恒温的第二阶段采用高真空泵。利用本申请方法蒸馏回炉产品，氯根指标基本都在0.08以下，单项氯指标是一级品以上；其它指标氧、氮等基本变化不大，有部分炉次氧指标还略有降低，产品等级为2级品以上。CN107385239ACN107385239A权利要求书1/1页1.一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)冷炉入炉；(2)低温脱气；(3)高温恒温；其中，高温恒温分为第一和第二两个阶段，高温恒温的第一阶段为2个小时，所述低温脱气至高温恒温的第一阶段采用低真空泵，高温恒温的第二阶段采用高真空泵。2.根据权利要求1所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，所述步骤(2)低温脱气的步骤为4个点位同时设置100℃持续2个小时，然后150℃持续3小时，之后300℃持续2小时，最后350℃持续3小时，所述4个点位为在还原蒸馏炉中依次设置的4个控制温度的点位。3.根据权利要求1或2所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，所述步骤(3)高温恒温中4个点位从上往下分别同时设置为970℃，990℃，940℃，920℃。4.根据权利要求3所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，所述步骤(3)高温恒温的第二阶段为20小时。5.根据权利要求4所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，在所述步骤(1)前，还包括以下步骤：首先将钛坨从反应器中取出来，将钛坨上部表皮以及杂质含量最高的底皮清理干净；再将装钛坨的反应器筛板在翻转架上倒扣，清除筛板下的杂物；清理好的反应器在筛板上铺一层上爬钛，把清理好的钛坨放入准备好的反应器中，上部再覆盖一层上爬钛，组装成蒸馏装置，然后抽真空检漏，检漏合格后，再入炉。6.根据权利要求5所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，所述在筛板上铺一层上爬钛中上爬钛的粒度为50-100mm。7.根据权利要求6所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，所述上部再覆盖一层上爬钛中上爬钛的粒度为100-200mm。8.根据权利要求7所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，整个回炉过程水温不控制。9.根据权利要求5所述的一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法，其特征在于，检漏标准为：蒸馏装置放入蒸馏炉内，预抽真空度，要求电阻真空计的压力达到120pa，失真空度9.33pa/10分钟为合格，蒸馏装置内压力达不到失真空度9.33pa/10分钟的要求，就必须检查处理，直至达到要求为止。2CN107385239A说明书1/5页一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法技术领域[0001]本发明涉及海绵钛冶炼技术领域，具体涉及一种海绵钛生产中蒸馏回炉方法。背景技术[0002]镁法海绵钛生产企业，在生产中每年都会由于氯高产生部分回炉产品，氯高与还原产品生成结构、蒸馏时间、温度、真空度、水温控制等有关，回炉产品多数发生在夏季、冬季。产品回炉前化验分析基本是单项氯根高，产品等级为废品，其它杂质指标在2级品以内。氯根高产品回炉后氯指标降低到2级品(CL《0.10％)以下，但是其氧、氮杂质含量有所增加，产品布氏硬度上升，产品等级基本为三、四级品。产品回炉依据包括以下几部分：1、拆卸开蒸馏罐发现通道堵死；2、产品取出后发现表面及底部有大量没蒸净的氯化镁；3、产品在油压切割时发现分布均匀的大量氯化镁。氯根在钛坨中分布是海绵钛坨上表面最高，中部次之。如果中部有硬芯则氯根含量高。高氯产品暴露在大气中，其中产品中氯化镁极易吸收空气中的水分。吸水后的产品如果处理方式不当，会再次增加产品中氧、氮含量。有水氯化镁，相对密度1.56，熔点118℃，其加热到95℃时失去结晶水，135℃以上开始分解，并释放出氯化氢气体。六水氯化镁是分几个阶段脱掉水。因此，回炉工艺方法和前期对产品处理方式决定了高氯产品回炉效果。发明内容[0003]本发明的目的在