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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107674999A(43)申请公布日2018.02.09(21)申请号201710934506.3(22)申请日2017.10.10(71)申请人攀钢集团研究院有限公司地址610000四川省成都市高新区西部园区创新组团攀钢集团研究院有限公司(72)发明人李开华李亮盛卓苗庆东(74)专利代理机构成都虹桥专利事务所(普通合伙)51124代理人梁鑫(51)Int.Cl.C22B34/12(2006.01)C22B9/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称海绵钛真空蒸馏的方法(57)摘要本发明属于海绵钛生产技术领域,具体涉及一种海绵钛真空蒸馏的方法。针对现有的真空蒸馏方法容易导致海绵钛杂质多,质量不稳定的技术问题,本发明提供一种海绵钛真空蒸馏的方法,包括以下步骤:a、将海绵钛置于蒸馏电炉中,抽真空蒸馏,在20~30h内使电炉内的压力降低至100pa,再在30~50h内将炉内压力降低至8~10Pa;b、继续抽真空,在30~50h内将炉内压力从8~10Pa降低至4Pa以下,保持40~60h,并且使真空度在8~10Pa以下的在炉时间≥90h。本发明的方法能够使海绵钛杂质含量降低,提高海绵钛质量,还能降低蒸馏时间,减少能耗,降低生产成本,具有重要的现实意义。CN107674999ACN107674999A权利要求书1/1页1.海绵钛真空蒸馏的方法,其特征在于,包括以下步骤:a、将海绵钛置于蒸馏电炉中,抽真空蒸馏,在20~30h内使电炉内的压力降低至100pa,再在30~50h内将炉内压力降低至8~10Pa;b、继续抽真空,在30~50h内将炉内压力从8~10Pa降低至4Pa以下,保持40~60h,并且使真空度在8~10Pa以下的在炉时间≥90h。2.根据权利要求1所述的海绵钛真空蒸馏的方法,其特征在于:所述的抽真空为连续抽真空。3.根据权利要求1所述的海绵钛真空蒸馏的方法,其特征在于:所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。4.根据权利要求1所述的海绵钛真空蒸馏的方法,其特征在于:所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。5.根据权利要求4所述的海绵钛真空蒸馏的方法,其特征在于:所述蒸馏电炉中,一区温度为950~980℃,二、三和四区温度均为980~1020℃。2CN107674999A说明书1/3页海绵钛真空蒸馏的方法技术领域[0001]本发明属于海绵钛生产技术领域,具体涉及一种海绵钛真空蒸馏的方法。背景技术[0002]工业上采用镁热法生产海绵钛,主要有镁还原和真空蒸馏两道工序。海绵钛真空蒸馏工序是将镁还原残留的MgCl2、Mg、未充分还原的低价钛氯化物等杂质与海绵钛分离,得到纯净海绵钛的过程。[0003]真空蒸馏过程按照进程可以分为前期大量挥发物的蒸馏阶段和中后期的高恒温阶段。前期蒸馏阶段主要是去除海绵钛外表面的Mg和MgCl2,中后期的高恒温阶段主要是去除海绵钛中毛细孔内夹杂的Mg和MgCl2。现有的真空蒸馏工艺一般是以蒸馏开始计算,当时间达到157h,且真空压力在4Pa以下就可以出炉,不管蒸馏过程中的真空度和时间,这种情况下由于生产炉次和装备条件不同,很多炉次仅仅关心出炉时真空度和整个蒸馏出炉时间,生产得到的海绵钛中MgCl2、Mg杂质含量高,不能达到标准。发明内容[0004]本发明要解决的技术问题为:现有的真空蒸馏方法容易导致海绵钛杂质多,质量不稳定的技术问题。[0005]本发明解决技术问题的技术方案为:提供一种海绵钛真空蒸馏的方法,通过精确控制真空蒸馏中的时间和真空度,提升海绵钛质量。[0006]本发明提供一种海绵钛真空蒸馏的方法,包括以下步骤:[0007]a、将海绵钛置于蒸馏电炉中,抽真空蒸馏,在20~30h内使电炉内的压力降低至100pa,再在30~50h内将炉内压力降低至8~10Pa;[0008]b、继续抽真空,在30~50h内将炉内压力从8~10Pa降低至4Pa以下,保持40~60h,并且使真空度在8~10Pa以下的在炉时间≥90h。[0009]其中,上述海绵钛真空蒸馏的方法中,所述的抽真空为连续抽真空。[0010]其中,上述海绵钛真空蒸馏的方法中,所述压力降低过程为匀速或非匀速降低。[0011]其中,上述海绵钛真空蒸馏的方法中,所述蒸馏电炉采用分区为四区的蒸馏电炉。[0012]其中,上述海绵钛真空蒸馏的方法中,所述蒸馏电炉中,一区温度为950~980℃,二、三和四区温度为980~1020℃。[0013]本发明的有益效果为:本发明提供了一种精确控制蒸馏过程中真空压力和时间的真空蒸馏方法,通过限定蒸馏过程中不同时间段采用不同的压力,使得每个蒸馏时间段内的蒸馏效率最大,最终使得最后出炉的海绵钛中Cl元素平均值降至0.048%以下,C