一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106098404A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610710948.5(22)申请日2016.08.23(71)申请人东华大学地址201620上海市松江区松江新城人民北路2999号(72)发明人刘天西宁学良缪月娥周宇王开李斐(74)专利代理机构上海泰能知识产权代理事务所31233代理人黄志达(51)Int.Cl.H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备和应用(57)摘要本发明涉及一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备和应用，所述复合材料以三维网状的氮掺杂碳纳米纤维为基底，硫化钴镍纳米颗粒负载在氮掺杂碳纳米纤维表面；制备：首先通过酸性溶液氧化法制备聚吡咯/细菌纤维素复合材料，然后将其在管式炉中高温碳化制得氮掺杂碳纳米纤维，再通过水热法在氮掺杂碳纳米纤维表面原位生长硫化钴镍纳米颗粒，即得。作为超级电容器电极材料的应用；本发明制备的复合材料中，硫化钴镍纳米颗粒均匀地负载于氮掺杂碳纳米纤维表面，有效抑制了硫化钴镍纳米颗粒的团聚，并充分利用了细菌纤维素独特的三维网络结构，具有电容量高、制备过程环保、成本低廉等特点。CN106098404ACN106098404A权利要求书1/1页1.一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料，其特征在于：所述复合材料以三维网状的氮掺杂碳纳米纤维为基底，硫化钴镍纳米颗粒负载在氮掺杂碳纳米纤维表面，负载量为：45.0-55.0％。2.一种如权利要求1所述的硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，包括：(1)将细菌纤维素膜剪切，然后分散于去离子水中，然后逐滴加入氢氧化钠至溶液显中性，取出细菌纤维素后，冷却，冷冻干燥；(2)将冷冻干燥后的细菌纤维素分散于盐酸中，同时加入吡咯，浸泡，得到细菌纤维素分散液，然后将三氯化铁酸性溶液逐滴加入到细菌纤维素分散液中，0-5℃条件下搅拌反应8-12h，分离，洗涤，冷冻干燥，碳化得到氮掺杂碳纳米纤维材料；其中细菌纤维素分散液中细菌纤维素、盐酸、吡咯的比例为300-500mg：200-400mL:0.5-1g；三氯化铁与吡咯的摩尔浓度比为1:1；(3)将硝酸钴、硝酸镍、硫脲和六亚甲基四胺溶于去离子水中，得到混合溶液，然后与氮掺杂碳纳米纤维材料进行水热反应，洗涤，干燥，即得硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料；其中混合溶液中硝酸钴、硝酸镍、硫脲和六亚甲基四胺的摩尔比为2:1:10:10。3.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中细菌纤维素膜剪切为4×5cm2，然后取40-50片4×5cm2大小的细菌纤维素分散于500mL去离子水中；氢氧化钠的浓度为1molL-1。4.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中盐酸的浓度为0.5～1.5molL-1。5.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中浸泡时间为8-12h。6.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中三氯化铁酸性溶液为：三氯化铁溶于盐酸溶液中，得到三氯化铁酸性溶液，三氯化铁酸性溶液的浓度为0.025molL-1。7.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中碳化为氩气气氛中碳化，温度为700-800℃，时间为4-5小时。8.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中混合溶液中硝酸钴的浓度为30-50mmolL-1。9.根据权利要求2所述的一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中水热反应温度为150-190℃，时间为5-18h。10.一种如权利要求1所述的硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料的应用，其特征在于：硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料作为超级电容器电极材料的应用。2CN106098404A说明书1/5页一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备和应用技术领域[0001]本发明属于过渡金属硫族化合物-碳材料及其制备和应用领域，特别涉及一种硫化钴镍/氮掺杂碳纳米纤维复合材料及其制备和应用。背景技术[0002]细菌纤维素是一种通过微生物发酵过程产生的天然纤维，不同于一些复杂设备和大型工厂需求的合成纤维，它具有价格低廉、机械强度高、来源丰富等优势。细菌纤维素的多孔结构和纳米级的孔径