一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107201573A(43)申请公布日2017.09.26(21)申请号201710317715.3(22)申请日2017.05.08(71)申请人同济大学地址200092上海市杨浦区四平路1239号(72)发明人吴庆生程玉培(74)专利代理机构上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙)31290代理人叶凤(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)D06M11/53(2006.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/36(2013.01)D06M101/40(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用(57)摘要本发明涉及一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备及其应用。首先用静电纺丝法制备碳纳米纤维。以N-N二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂配制聚丙烯腈纺丝液，搅拌均匀吸入注射器进行静电纺丝。将纺丝后得到的白色薄膜剪成长条状置于管式炉内进行热处理得到黑色碳纤维薄膜。接着将其用浓硝酸活化，加入六水硝酸钴和硫代乙酰胺配成溶液超声，再将溶液转移至反应釜中进行水热反应。反应后待反应釜冷却后，将碳纤维取出，分别用蒸馏水和乙醇清洗数次，真空干燥得到二硫化钴/碳纳米纤维复合材料。二硫化钴/碳纳米纤维复合材料用于超级电容器的电极材料并测试其性能。CN107201573ACN107201573A权利要求书1/1页1.一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)静电纺丝制备碳纳米纤维：配制聚丙烯腈纺丝液，以N-N二甲基甲酰胺为溶剂，将纺丝后得到的白色薄膜剪成长条状置于管式炉内预碳化；(2)水热反应：取碳纤维用浓硝酸活化，加入六水硝酸钴和硫代乙酰胺，将溶液转移至反应釜中，放入烘箱中反应；自然冷却后离心、洗涤、干燥得到二硫化钴碳纳米纤维复合材料。2.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，聚丙烯腈浓度为10％；搅拌12h。3.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中静电纺丝条件为：电压12.5kv,流速0.5mL/h,针管内径0.8mm，针头到铝箔距离即接收距离为10cm。4.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中纺丝时间10小时。5.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸活化碳纤维的时间为12h。6.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述的热处理条件为：空气气氛中室温下1℃/min升到270℃，保温2h，冷却至室温。接着在N2气氛中2℃/min升到800℃，保温2h。7.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中配制的溶液中的Co(NO3)2·6H2O浓度为0.017mol/L，硫代乙酰胺浓度为0.033mol/L。8.根据权利要求1所述的一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的水热反应的温度为140℃，水热反应的时间为1～5h，优选时间为3h。水热时间不同，碳纳米纤维表面负载CoS2量不同。9.一种采用权利要求1-8中任一制备方法获得的二硫化钴与碳纳米纤维复合材料。10.一种如权利要求9所述的二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的应用，其特征在于，所述的二硫化钴与碳纳米纤维复合材料用于超级电容器电极材料。2CN107201573A说明书1/4页一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用技术领域[0001]本发明属于无机纳米材料技术领域，尤其是涉及一种二硫化钴与碳纳米纤维复合材料的制备方法及其应用。背景技术[0002]近年来，全球平均气温上升，化石燃料日益枯竭，解决能源短缺问题受到人们的广泛关注。学者们纷纷开始寻找可以替代的新能源。太阳能和风能高效绿色环保且可再生，但是并不稳定，如太阳能在夜晚无法产生，风能也存在不确定性，太阳能和电能作为电能，也无法像化石能源一样存储起来，因此需要设计一种储能系统对能量存储后加以利用。目前，比较常见的储能系统是蓄电池和静电电容器，蓄电池能量密度高，储存容量大，但是充放电周期长，功率密度低；静电电容器充放电速度快，功率密度大，但是容量密度低，储存量较小。超级电容器作为一种新型储能器件，功率密度大，充放电速度快，能量密度高，储存容量大，这些优点使得其作为储能装置在很多领域中被广泛开发和利用。[0003]金属化合物具有电化学活性,电容不仅来源于电极和电解液界面的电荷积聚,也源于电解液中离子参与