一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113249827A(43)申请公布日2021.08.13(21)申请号202110733056.8(22)申请日2021.06.30(71)申请人浙江大学地址310058浙江省杭州市西湖区余杭塘路866号(72)发明人黄维波洪樟连支明佳(74)专利代理机构杭州求是专利事务所有限公司33200代理人傅朝栋张法高(51)Int.Cl.D01F9/22(2006.01)D01F1/10(2006.01)D01F11/16(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图1页(54)发明名称一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法，方法如下：以醋酸钴作为钴源，PAN作为高分子聚合物，DMF作为溶剂，配置纺丝前躯液；利用纺丝前躯液进行静电纺丝，得到前躯体纤维；将前躯体纤维经过稳定化处理后得到第一纳米纤维；将第一纳米纤维进行微波水热硫化处理后得到第二纳米纤维；将第二纳米纤维碳化处理后得到硫化钴/碳复合纳米纤维。该方法制备的硫化钴/碳复合纳米纤维直径在100‑300nm之间，长度可达几十微米。根据加入醋酸钴含量的不同，能够获得不同形貌的硫化钴/碳复合纳米纤维。本发明的制备方法具有温和、简易、低成本的特点，所制备的硫化钴/碳复合纳米纤维可用于超级电容器电极材料中。CN113249827ACN113249827A权利要求书1/1页1.一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体如下：S1：将聚丙烯晴完全溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中，得到均匀的混合溶液；S2：将醋酸钴完全溶解于所述混合溶液中，得到均匀且呈粘稠状的深红色纺丝前躯液；S3：利用所述纺丝前躯液进行静电纺丝，得到前躯体纤维；S4：将所述前躯体纤维在低温条件下保温一段时间，再以一定速率升温后保温一段时间，随后自然冷却至室温，得到经过稳定化处理后的第一纳米纤维；S5：将所述第一纳米纤维加入硫代乙酰胺水溶液中，以一定速率升温后保温一段时间，随后自然冷却至室温，清洗干燥后得到经过微波水热硫化处理的第二纳米纤维；S6：将所述第二纳米纤维在惰性气氛中，以一定速率升温后保温一段时间，随后自然冷却至室温，得到经过碳化处理的硫化钴/碳复合纳米纤维。2.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中聚丙烯晴的浓度范围为0.6～1g/mL。3.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述S1中，在80℃下加热搅拌直至聚丙烯晴完全溶解于N,N‑二甲基甲酰胺中。4.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述S2中，在120℃下加热搅拌直至醋酸钴完全溶解于所述混合溶液中。5.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝过程中，纺丝电压范围为15～20kV，极板距纺丝针头距离范围为10～20cm，纺丝前躯液流速范围为0.1～1mL/h。6.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述稳定化处理过程中，将所述前躯体纤维在70～90℃下保温11～13h，随后以2～5℃/min的升温速率升温至200～300℃，保温1～2h后自然冷却至室温，得到第一纳米纤维。7.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述微波水热硫化处理过程中，将第一纳米纤维加入硫代乙酰胺水溶液中，以2～10℃/min的升温速率升温至100～200℃，保温1～3h后自然冷却至室温，用水冲洗多次后在50～80℃下干燥8～12h，得到第二纳米纤维。8.根据权利要求1所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述碳化处理过程中，将第二纳米纤维在惰性气氛中，以2～10℃/min升温至500～800℃，保温2～5h后自然冷却至室温，得到硫化钴/碳复合纳米纤维。9.根据权利要求1或8所述的一种硫化钴/碳复合纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述惰性气氛为氮气气氛。10.一种根据权利要求1～9任一所述制备方法得到的硫化钴/碳复合纳米纤维，其特征在于，硫化钴/碳复合纳米纤维的直径在100～300nm之间。2CN113249827A说明书1/5页一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法技术领域[0001]本发明属于一维纳米纤维材料制备技术领域，具体涉及一种硫化钴/碳复合纳米纤维及其制备方法。背景技术[0002]碳纳米纤维作为一种一维碳纳米材料，常用于超级电容器电极材料中。相比于其它种类的超级电容器电极材料(金属氧化物、金属氢氧化物、金属硫化物、导电聚合物等)，一方面具有导电性高，比表面积大和化学稳定性良好的特点，另一方面，其较