一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106076341A(43)申请公布日2016.11.09(21)申请号201610408059.3(22)申请日2016.06.12(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人彭明国葛秋凡李志宏(51)Int.Cl.B01J23/755(2006.01)B01J35/10(2006.01)权利要求书1页说明书3页(54)发明名称一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法(57)摘要本发明公开一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法。依次包括如下步骤：将膨润土加入到八烷基三甲基溴化铵溶液中，在恒温搅拌、老化、离心分离，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体；将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和六水合氯化镍按1：1：1(摩尔比)的量加入到乙醇中形成溶液，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌、沉淀分离，形成含镍有机配合物柱撑膨润土；含产物置于管式炉中，在通氮气的情况下，焙烧，再通入空气，最后继续通氮气，然后停止加热冷却至室温，得到氧化硅柱撑的膨润土基多孔材料负载氧化镍催化剂。该材料中的氧化镍均匀分布于三维孔道的孔壁上，对反应物有较好的吸附和催化效果。CN106076341ACN106076341A权利要求书1/1页1.一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法，其特征是依次包括如下步骤：1)按照每克膨润土对应0.5～0.8mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过20-50目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体；2)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和六水合氯化镍按1：1：1(摩尔比)的量各2～4mol加入到20～40mL乙醇中形成溶液，在20～35℃下反应6～8h，加入八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体，搅拌2～4h、沉淀分离，反应生成的含镍有机配合物在分配作用下，插入膨润土层间，形成含镍有机配合物柱撑膨润土；3)将含镍有机配合物柱撑膨润土置于管式炉中，在通氮气的情况下，400～550℃焙烧1～2h，再将氮气换为空气持续10～40s，之后继续通入氮气3～4h，然后停止加热冷却至室温，其中的部分碳氮等元素转化为气体溢出，形成孔道，得到氧化硅柱撑的膨润土基多孔材料负载氧化镍催化剂。2CN106076341A说明书1/3页一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法，属于催化材料制备领域。背景技术[0002]过渡金属氧化物大多具有优良的电学和光学特性,也具有优异的催化性能。纳米氧化镍是一种重要的功能材料,由于尺寸与形貌的独特性,其在涂饰、催化、电容电极、光吸收、气敏传感等工业领域中都有着重要的应用。根据对纳米材料的形貌与尺寸的不同要求,人们采用各种方法制备出了氧化镍的纳米颗粒、纳米棒、纳米线、纳米纤维、纳米片。但纳米材料在使用的过程中有其固有的缺点即：易团聚，因此需要将其负载于载体表面以获得最佳的使用效果。[0003]氧化镍催化剂应用较广，在催化氧化一些难降解的污染物方面也有较好的应用前景，比如：在室温下催化氧化甲醛、催化氧化环己烷等有机物。但没有合适的载体，氧化镍的用量大，效率低；有研究用碳纳米管或γ-Al2O3，但这些材料价格相对昂贵。[0004]膨润土是以蒙脱石(Montmorillonite)为主要矿物的粘土岩。蒙脱石是一种含水的层状铝硅酸盐矿物，由两个硅氧四面体中间夹一个铝(镁)氧(氢氧)八面体组成，属于2：1型的三层粘土矿物。晶层间距离为0.96～2.14nm，这些纳米片层团聚在一起，形成几百纳米到几微米的粘土颗粒。膨润土有很强的阳离子交换能力，在一定的物理-化学条件下，Ca2+、Mg2+、Na+、K+、Fe2+、Cu2+等可相互交换。该材料便宜廉价，在中国的储量排世界第一，是一种比较好的载体材料。发明内容[0005]本发明的目的是为克服现有技术载体价格高、活性低等不足，提供一种多孔材料负载氧化镍催化剂的制备方法。[0006]本发明采用的技术方案是依次包括如下步骤：[0007]1)按照每克膨润土对应0.5～0.8mmol八烷基三甲基溴化铵的量，将过20-50目筛的膨润土加入到质量百分比浓度为0.1％～1％的八烷基三甲基溴化铵溶液中，在60～70℃恒温水浴中搅拌5～6h，老化12～24h，离心分离，去掉上清液，得到八烷基三甲基溴化铵改性的膨润土固体；[0008]2)将(3-氨基丙基)三乙氧基硅烷、水杨醛和六水合氯化镍按1：1：1(摩尔比)的量各2～4mol加入到20～40mL乙醇中形成溶液，在20～3