一种氧化铈负载三维镍铜合金多孔复合阴极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106848333A(43)申请公布日2017.06.13(21)申请号201710096898.0(22)申请日2017.02.22(71)申请人长沙理工大学地址410114湖南省长沙市雨花区万家丽南路二段960号(72)发明人喻林萍乔越康建刚王娜娜喻强(51)Int.Cl.H01M4/88(2006.01)H01M4/90(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种氧化铈负载三维镍铜合金多孔复合阴极的制备方法(57)摘要本发明提供了一种氧化铈负载多孔镍铜合金阴极的制备方法，其特征包括以下步骤：①将已经氢还原处理过的羰基镍粉、电解铜粉混合，压制成型，烧结得到三维多孔Ni-Cu合金预基体；②二氧化铈与聚乙烯醇缩丁醛液按一定比例配置形成成膜浆料，用成膜器在三维多孔Ni-Cu合金预基体表面覆膜，在氮气下干燥，脱膜形成复合阴极烧结预制体；③采用真空烧结炉，设计控温程序升温烧结所得预制体，得到二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合阴极材料。该方法制得的多孔镍铜基二氧化铈复合阴极强度高，二氧化铈在基体表面附着均匀，电催化活性高，孔径分布均匀，孔径平均大小为500nm左右，孔隙率可达达55%。本发明制备简单，工艺参数容易控制，所得产品综合性能优异。其产品结构和性质非常适用于制作电解水阴极元件和催化分离核心组件。CN106848333ACN106848333A权利要求书1/1页1.一种应用于电催化析氢过程的二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合阴极，其特征在于，其基体采用三维多孔Ni-Cu合金，其负载物为二氧化铈，采用粉末冶金的方式，将二氧化铈均匀负载于三维多孔Ni-Cu合金表面，得到该复合阴极。2.如权利要求1所述的二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极，其特征在于，基体孔径在500nm～10μm。3.一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）三维多孔Ni-Cu合金预基体的制备；（2）二氧化铈在三维多孔Ni-Cu合金预基体表面覆膜；（3）真空烧结制备二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金阴极。4.根据权利要求3所述的一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）预基体的制备方法为：将高纯羰基镍粉及超细铜粉按一定比例混合，控制压力压制成型，在指定工艺下烧结，控制最高温度及高温保持时间，高温至800℃，得到三维多孔Ni-Cu合金预备基体。5.根据权利要求4所述的一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法步骤（1）中预基体的制备方法，其特征在于，所述羰基镍粉粒度在10～20μm，超细铜粉粒度在3～10μm；元素混合比例为质量比2：1；压制成型压力为50MPa，生坯厚度控制在5～20mm。6.根据权利要求4所述的一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法步骤（1）中预基体的制备方法，其特征在于，烧结最高温度在800℃，500～800℃连续保温，保温时间30～60min。7.根据权利要求3所述的一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，二氧化铈与聚乙烯醇缩丁醛液（乙醇溶剂）混合浆料，其混合比例为1：200；聚乙烯醇缩丁醛液中溶质质量百分数为5%～20%；氮气氛干燥温度为20～30℃。8.根据权利要求3所述的一种二氧化铈负载三维多孔Ni-Cu合金复合电催化析氢阴极的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中，真空烧结最高温度为1150℃，800～1100℃保温时长控制在60～90min。2CN106848333A说明书1/3页一种氧化铈负载三维镍铜合金多孔复合阴极的制备方法技术领域[0001]本发明属于碱性环境电解水制氢领域，涉及一种微孔、高活性位点分布的复合催化析氢阴极及其制备方法，所制备的复合多孔材料不仅适用于电解水制氢阴极，而且可用作直接甲醇燃料电池催化剂。背景技术[0002]在电解水制氢过程中，电极材料的选择及结构的设计是整个技术的关键。析氢和析氧过电位大约占整个槽电压的三分之一，形稳阳极已大大降低了阳极过电位，鉴于水的理论分解电位及离子膜电位是无法避免的，因而降低槽电压的主要方法就是降低阴极析氢过电位。Pt，Pd等贵金属作为电极虽然具有良好的电催化活性，析氢过电位低，但是由于这些贵金属价格昂贵，难以在工业生产中大量应用。[0003]随着电极材料成分的多元化研究，不少结果都表明，稀土元素或稀土氧化物的引入相较于原单相或二相电极，其电催化析氢活性和稳定性都有明显提高。然而，非稳定供电模式下的电解制氢过程，对阴极材料的电催化稳定性要