一种具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108281291A(43)申请公布日2018.07.13(21)申请号201810028479.8(22)申请日2018.01.15(71)申请人陈军地址410006湖南省长沙市岳麓区中南大学新校区化学楼(72)发明人桑商斌陈军高丁(51)Int.Cl.H01G11/24(2013.01)H01G11/30(2013.01)H01G11/46(2013.01)H01G11/86(2013.01)权利要求书1页说明书5页附图4页(54)发明名称一种具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，包括以下步骤：(1)将金属氢化钛粉与镍粉球磨混合，得到金属粉末混合物；(2)将一定量的金属混合粉末放入钢模中加压制成金属压坯；(3)将金属压坯放入管式炉中控制烧结气氛和温度时间，获得具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍电极；(4)使用稀酸、去离子水分别清洁电极表面；(5)在硝酸镍中使用阴极极化的方法在电极表面沉积一定量氢氧化镍，制得具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氢氧化镍电极。本发明利用了高温低氧烧结过程中产生的多孔导电陶瓷TinO2n-1-TixNiOy界面，降低活性物质与基底之间的接触电阻，提高了活性物质与基底的接触强度。CN108281291ACN108281291A权利要求书1/1页1.本发明一种超级电容器用的钛骨架多孔导电陶瓷界面负载活性物质一体化电极的制备方法，包括以下步骤：⑴准确称取不同配比的金属粉末氢化钛(TiH2)粉、镍粉(Ni)、球磨机混合一定时间，得到混合金属粉末。⑵为了控制所得金属基底厚度，每次准确称取5.0g由步骤(1)获得的混合金属粉末，使用钢模压制成型，得到大小为10mm*17mm一定厚度的金属压坯。⑶将由步骤(2)所得到的金属压坯放入刚玉瓷舟中，分为二段烧结，一段为造孔气体脱出阶段，使用管式炉真空烧结，此过程中氢化钛分解，缓慢放出氢气，对压坯起成孔作用；二段为金属粉末成型固化阶段，置于氩气和一定氧气分压的混合气体气氛下管式炉中高温烧结，最后自然冷却至室温，得到表面负载氧化镍(NiO)活性物质的多孔钛骨架导电陶瓷界面一体化电极。⑷将由步骤(3)得到的多孔钛镍陶瓷电极浸入稀酸超声清洗，以除去杂质金属氧化物以及过多镍的表面氧化物，再在去离子水中超声清洗,以去除孔隙中的盐酸及反应残留物，最后放入真空干燥箱60oC干燥2h。⑸将经步骤(4)处理过的多孔钛镍陶瓷电极置于电解液为硝酸镍电解槽中，以阴极极化一定时间，沉积活性物质Ni(OH)2于多孔钛镍陶瓷基底上，得到负载Ni(OH)2一体化电极。2.根据权利要求1所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，步骤(1)中配比为氢化钛质量比为20％～100％，球磨混合时间为10min～60min，所用金属粉末粒径为1000～5000目，纯度为99.9％。3.根据权利要求1或2所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，所述步骤(2)中的钢模压制成型压力为2.5～6t，压坯厚度为0.5～2mm。4.根据权利要求1或2所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，所述步骤(3)中的一定氧气分压的混合气体是指氧分压PO2为0.01％～5％的与氩气混合气体；第一段成孔烧结，升温速率为1～5oC/min,升温至400～600oC,保温时间为30～90min；第二段成型固化烧结，升温速率为5～10oC/min，升温至900～1600oC，保温保温时间为30～90min，得到负载氧化镍的导电陶瓷界面的多孔钛基体电极。5.根据权利要求1所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，所述步骤(4)中稀酸值稀盐酸、硫酸、氢氟酸中任意一种，超声清洗时间为1～10min。6.根据权利要求1所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，所述步骤(5)中电解液硝酸镍的浓度为0.1～2mol/L,阴极极化电流密度为10～100mA.cm-2，极化时间为10～60S。7.根据权利要求4或6所述的具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法，本发明所述的电活性物质，可以是氧化镍(NiO),也可以是氢氧化镍(Ni(OH)2)。2CN108281291A说明书1/5页一种具有导电陶瓷界面的多孔钛基体负载氧化镍(氢氧化镍)电极制备方法技术领域：[0001]本发明属于电化学能源和纳米材料领域，涉及一种超级电容器用钛骨架多孔导电陶瓷界面一体化电极制备方法。背景技术：[0002]超级电容器又叫做电