一种锡磷青铜带的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106119579A(43)申请公布日2016.11.16(21)申请号201610491681.5(22)申请日2016.06.29(71)申请人高大元地址213164江苏省常州市新北区新立名园5栋乙单元1202室(72)发明人高大元盛海丰(51)Int.Cl.C22C1/00(2006.01)C22C9/02(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种锡磷青铜带的制备方法(57)摘要本发明公开了一种锡磷青铜带的制备方法，属于锡磷青铜带制备技术领域。本发明称取偏磷酸，通入纯氮气后，抽真空反应，反应物于三次冷阱中静置后，得磷化氢，将其通入装有氧化锡和锌粉的管式炉中反应，再与氢氧化钠溶液反应，干燥后放入装有铜粉和硫代硫酸钠的三口烧瓶中反应，得混合熔融物，于模具中压制得坯体，经保温、洗涤、冷轧、再保温制得锡磷青铜带。本发明的有益效果是：本发明制备步骤简单，低熔点的Sn和P扩散速度提高了10～15%，凝固时无反偏析现象发生；所得产品弯曲性能提高了15～22%，无横向弯曲裂纹产生。CN106119579ACN106119579A权利要求书1/1页1.一种锡磷青铜带的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）称取100～150g偏磷酸放入密闭反应器中，同时从密闭反应器底部通入纯氮气，控制氮气通入速率为20～22mL/min，将密闭反应器中的空气置换出，置换完成后，对其抽真空至120Pa，再加热至200～220℃，反应1～2h，随后将反应物分别导入-100～-90℃冷阱、-125～-110℃冷阱和-186～-160℃液氮冷阱中各静置20～25min后，收集磷化氢；（2）分别称取100～120g氧化锡和15～20g锌粉，放入管式炉中，同时向管式炉中通入磷化氢，控制磷化氢通入速率为18～20mL/min，通入时间为12～15min，通入完毕后，反应4～6h；（3）待上述反应完成后，向管式炉中添加10～15mL质量浓度为1.6mol/L氢氧化钠溶液，搅拌反应3～5h，随后将所得的反应物放入50～60℃真空干燥箱中干燥1～2h，得干燥物；（4）分别称取30～50g铜粉和5～7g硫代硫酸钠放入三口烧杯中，以3℃/min速率程序升温至50～58℃，搅拌反应40～50min，随后按质量比1:1，将上述所得的干燥物放入反应物中，加热升温至150～220℃，静置反应2～3h，得混合熔融物；（5）将上述所得的混合熔融物倒入锡磷青铜带模具中，控制施加压力为10～25MPa，温度为280～300℃，压制10～30min，得锡磷青铜带坯体，将其在450～550℃下保温5～6h，并用质量浓度为1.2～1.6g/L氯化钠溶液洗涤1～2次，随后对其进行冷轧，再将其置于230～260℃下保温1～2h，再以5℃/min速率程序降温至室温，即制得一种锡磷青铜带。2CN106119579A说明书1/4页一种锡磷青铜带的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种锡磷青铜带的制备方法，属于锡磷青铜带制备技术领域。背景技术[0002]锡磷青铜是一种合金铜，具有良好的导电性能，不易发热、确保安全同时具备很强的抗疲劳性。锡磷青铜的插孔簧片硬连线电气结构，无铆钉连接或无摩擦触点，可保证接触良好，弹力好，拨插平稳。用于、中速、重载荷有轴承，工作最高温度250℃。具有自动调心对偏斜不敏感，轴承受力均匀承载力高，可同时受径向载荷，自润滑无需维护等特性。用于制作弹簧和导电性好的弹簧接触片，精密仪器中的耐磨零件和抗磁零件，如齿轮、电刷盒、振动片、接触器等。锡青铜是铸造收缩率最小的有色金属合金，用来生产形状复杂、轮廓清晰、气密性要求不高的铸件，锡磷青铜在大气、海水、淡水和蒸汽中十分耐蚀，广泛用于蒸汽锅炉和海船零件。当前，广泛应用于新兴领域电子产品的锡磷青铜带材。锡磷青铜板带材的生产工艺通常采用水平连铸获取大卷重带坯，经均匀化退火后铣面，再用大加工率冷轧开坯，用冷轧和退火的方式生产。铜中添加锡，以磷作脱氧剂组成三元合金，组织中铜的磷化物（Cu3P）存在易引起热脆。同时该合金结晶温度范围宽，低熔点的Sn和P扩散速度慢，在合金凝固时易出现严重的反偏析，且锡易与氧生成脆硬的SnO2相等。水平连铸时，出现显微缩孔、疏松、枝晶偏析和反偏析等组织缺陷，还有可能生成粗大的α+δ相柱晶，导致材料弯曲性能差，易萌生横向弯曲裂纹。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题：针对铜中添加锡，以磷作脱氧剂组成三元合金，组织中铜的磷化物存在易引起热脆，且该合金结晶温度范围宽，低熔点的Sn和P扩散速度慢，在合金凝固时易出现严重的反偏析现象，导致材料弯曲性能差，易萌生横向弯曲裂纹的弊端，提供了一种称取偏磷酸，通入纯氮气后，抽真空反应，反