一种高效的多孔Ni‑Mo析氢电极及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106191916A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610526271.X(22)申请日2016.07.06(71)申请人天津市大陆制氢设备有限公司地址301609天津市静海县城东天宇科技园泰安路1号(72)发明人许卫(74)专利代理机构天津市北洋有限责任专利代理事务所12201代理人宋洁瑾(51)Int.Cl.C25B11/03(2006.01)C25B11/06(2006.01)C23C4/134(2016.01)C23C4/08(2016.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种多孔的Ni-Mo析氢电极及其制备方法，首先通过机械剪切、除油(碱洗除油或电解除油)、酸洗除去镍网或泡沫镍表面的氧化层和油脂物质；然后通过等离子喷涂的方式在预处理过的导电基体上喷涂按照一定比例均匀混合后的Ni、Mo、Al颗粒；之后将喷涂好的电极碱洗，除掉活泼的Al金属；最后将经过碱液处理的电极放入管式炉中，进行高温热还原。该电极将纳米钼颗粒作为钼元素来源均匀掺入催化层，形成具有析氢能力优秀、催化层均匀以及析氢活性高的镀层结构。碱洗除去活泼的Al金属，使电极表面形成多孔的结构，增大了反应活性位点和析氢活性。本发明方法操作简单、生产成本低廉且催化层结构牢靠。采用该方法所制备成的析氢催化活性电极，可广泛应用于碱性水电解工业。CN106191916ACN106191916A权利要求书1/1页1.一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极，其特征在于，所述电极采用纳米钼颗粒作为钼元素来源，采用等离子喷涂的方式，将纳米钼颗粒以及铝颗粒、镍颗粒按照一定比例均匀地喷涂于泡沫镍或镍网表层，喷涂完毕经高温氢气还原后，再经过氢氧化钾溶液水浴恒温处理，从而制备出多孔的高效Ni-Mo析氢电极。2.根据权利要求1所述的高效的多孔Ni-Mo析氢电极，其特征在于，所述纳米钼颗粒粒径在5～100nm。3.根据权利要求1所述的高效的多孔Ni-Mo析氢电极，其特征在于，所述的铝颗粒和镍颗粒粒粒径范围10μm到200μm。4.一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于包括以下步骤：(1)导电基底的预处理；(2)等离子方法喷涂Ni-Mo-Al颗粒；(3)将等离子喷涂后的电极经过氢氧化钾溶液恒温水浴处理，以除掉Al；(4)将经过碱液处理的电极，放入管式炉中，进行高温热还原。5.根据权利要求4所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)导电基底为泡沫镍或镍网。6.根据权利要求4所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)基底的预处理方法为：当基体为泡沫镍时，需要进行电解除油；先后将泡沫镍作为阴极和阳极，放置于电解液中，分别电解15min，电流密度均为40mA·cm-2；经过除油处理的电极，反复用去离子水冲洗至pH值为中性；当基体为镍网时，对镍网进行碱洗除油，其步骤是将碱洗液置于恒温水浴锅升温至100℃，后把机械加工的镍网放入其中，恒温处理1h，之后用去离子水冲洗干净；之后将镍网进行酸洗处理：放入酸液中浸泡30min，之后用去离子水冲洗直至pH为中性，待用。7.根据权利要求6所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述碱洗液配方为：质量分数10％的氢氧化钠、质量分数2％的碳酸钠；所述酸洗液配置方法为将浓盐酸和去离子水按照1:2的体积比混合；所述电解液成份为：氢氧化钠40g·L-1，碳酸钠25g·L-1，磷酸钠25g·L-1。8.根据权利要求4所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)等离子方法喷涂的Ni-Mo-Al混合金属颗粒混合过程为：将纳米Mo颗粒、Ni颗粒与Al颗粒按照比例混合后，放入球磨机中研磨1-3h，所用的保护气氛为：氩气和氢气；其中Mo占所有金属颗粒质量的0-40％，Al和Ni质量比为1:9到5:5。9.根据权利要求4所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)氢氧化钾溶液的质量分数为15-25％，恒温水浴处理的温度为60-100℃，恒温水浴处理的时间为12-36h。10.根据权利要求4所述的一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)高温热还原时，所用气体为氢气，热还原温度为500-1000℃，热还时间为1-3h。2CN106191916A说明书1/5页一种高效的多孔Ni-Mo析氢电极及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及氢气制备领域，具体涉及一种低能耗Ni-Mo析氢电极及其制备