一种高效氮化镍析氢电极制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110055552A(43)申请公布日2019.07.26(21)申请号201910402756.1(22)申请日2019.05.15(71)申请人宁波大学地址315211浙江省宁波市江北区风华路818号(72)发明人刘文娜叶羽敏石枭杨汇东(74)专利代理机构北京成实知识产权代理有限公司11724代理人陈永虔(51)Int.Cl.C25B11/03(2006.01)C25B11/06(2006.01)C23C8/36(2006.01)C25B1/04(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图3页(54)发明名称一种高效氮化镍析氢电极制备方法(57)摘要本发明公开一种高效氮化镍析氢电极制备方法。本发明方法包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉进行氮化处理，得到的即为氮化镍析氢电极。本装置优点是氮化镍直接生长在泡沫镍上，属于自支撑电极，可降低过电位；其比表面积大，增加了与溶液的接触面积，提高了催化效率；高效氮化镍析氢电极，析氢过电位降低，不仅提高了电催化析氢的性能而且电极的稳定性较好，减少了能量的消耗；本发明方法工艺简单，操作简便，可大规模批量生产制备高效氮化镍析氢电极。CN110055552ACN110055552A权利要求书1/1页1.一种高效氮化镍析氢电极制备方法，包括：镍基体的预处理方法，离子氮化工艺，其特征在于：所述电极是由三维多孔泡沫镍为载体，并将预处理过的泡沫镍放置到离子氮化炉氮化处理，得到氮化镍析氢电极。2.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述电极三维多孔泡沫镍载体的孔隙率为98%，纯度为99.99％。3.如权利要求1所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：按照以下步骤进行，a、将三维泡沫镍在质量分数为5%-10%、温度在20-50℃的NaOH溶液中浸泡2-5分钟，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；b、将步骤a中处理后的三维泡沫镍放到质量分为10-20%的稀硝酸溶液中酸化活化处理，然后放在超纯水中超声5-10分钟，超声频率为40KHz-80KHz，使用超纯水冲洗；c、将b中处理后的三维泡沫镍在丙酮中脱脂除油1-2分钟，用超纯水进行清洗，放置80℃烘箱中，3小时后，烘干待用；d、将步骤c中烘干的三维多孔泡沫镍放置到离子氮化炉中，通入氩气，在气压为10-50Pa下，调节电压为200-300V，溅射清洗30-60Min，然后持续通入氨气，增压到180-300Pa后，持续30-60Min，保证炉子腔内氨气的体积在90%以上，将工作电压调制400-600V，工作温度为200-300℃，保温2-3小时，在泡沫镍的表面就会生成氮化镍纳米结构即为高效氮化镍析氢电极。4.如权利要求3所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述步骤d中的氩气和氨气为99.99%的高纯气体。5.如权利要求3所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述步骤c中经过脱脂除油后的三维泡沫镍放到镀镍溶液中，以镍棒为阳极，三维泡沫镍为阴极，在电流密度为0.01-0.05A/cm2的电流下使用多功能脉冲电镀电源电沉积500-700s。6.如权利要求5所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为30g/L六水硫酸镍与10g/L三乙醇胺，其配置体积比为1:1至10:1。7.如权利要求5所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为氯化物体系镀镍溶液，氯化物体系镀镍溶液为10g/L硼酸与30g/L二氯化镍，其配置体积比为1:1至10:1。8.如权利要求5所述的一种高效氮化镍析氢电极制备方法，其特征在于：所述镀镍溶液为10g/L次磷酸镍与10g/L醋酸钠，其配置体积比为1:1至2:1。2CN110055552A说明书1/4页一种高效氮化镍析氢电极制备方法技术领域[0001]本发明涉及领域一种应用离子氮化工艺，属于化学电催化制备氢气和材料科学技术领域，具体地说是一种高效氮化镍析氢电极制备方法。背景技术[0002]现阶段，全球能源消耗大概每年15TW，随着世界人口逐渐增加到100亿的时候，相应的能源消耗应该会达到20TW，如此庞大的能量消耗大部分来源于石油、煤炭等不可再生的化石能源。然而化石燃料的使用给人类造成的温室效应、酸雨以及雾霾等日益严重，严重威胁着人类的健康和生存。氢能是一种极具优越性的新能源，来源广、热值高、清洁、燃烧稳定性好，并且可以以气态、液态或固体的金属氢化物存在，此外还具有极高的比能量密度。同时其作为燃料或者能量给体使用时，不产生污染性的废气，非常环保，是一种具