一种O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113278988A(43)申请公布日2021.08.20(21)申请号202110564910.2(22)申请日2021.05.24(71)申请人哈尔滨工业大学地址150001黑龙江省哈尔滨市南岗区西大直街92号(72)发明人齐晶瑶文焱李欣(74)专利代理机构哈尔滨华夏松花江知识产权代理有限公司23213代理人侯静(51)Int.Cl.C25B1/04(2021.01)C25B11/091(2021.01)C25B11/031(2021.01)C25B11/053(2021.01)C25B11/061(2021.01)权利要求书1页说明书5页附图3页(54)发明名称一种O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法(57)摘要一种O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，本发明属于氢气制备领域，它为了解决现有电催化析氢电极的反应过电位较高，活性较低的问题。制备方法：一、超声清洗，干燥泡沫镍；二、将预处理的泡沫镍和磷源放在管式炉的两端风口，在保护气体中加热进行磷化反应，清洗和干燥得到负载有磷化镍层的电极材料；三、将负载有磷化镍层的电极材料浸没在镍钴前驱体溶液中进行浸泡处理；四、重复步骤二的磷化反应过程和步骤三的浸泡处理过程多次，得到O掺杂的NiCoP高效析氢电极。本发明将O元素均匀掺入催化剂层中，形成催化层均匀，析氢活性高的多层复合结构催化电极。本发明方法操作简单，生产成本低廉且电极结构稳定。CN113278988ACN113278988A权利要求书1/1页1.O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于该制备方法按照下列步骤实现：一、将泡沫镍浸泡丙酮溶剂中，超声清洗，然后再用无水乙醇和去离子水交替清洗，干燥后得到预处理的泡沫镍，保留表面氧化层；二、将预处理的泡沫镍和磷源放在管式炉的两端风口，在保护气体中加热进行磷化反应，反应后自然冷却，取出反应物，经过清洗和干燥，得到负载有磷化镍层的电极材料；三、将钴源和镍源溶于去离子水，配置得到镍钴前驱体溶液，然后将负载有磷化镍层的电极材料浸没在镍钴前驱体溶液中进行浸泡处理，得到处理后的泡沫镍；四、重复步骤二的磷化反应过程和步骤三的浸泡处理过程多次，最后以磷化反应结束，得到O掺杂的NiCoP高效析氢电极。2.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤一中控制超声清洗的频率为10～50kHz，超声清洗时间为1～60min。3.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤二中所述的磷源为次磷酸盐、红磷和磷酸盐化合物及其水合物中的一种或多种混合物。4.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤二中所述的保护气为氮气、氦气或氩气中的一种或多种混合气。5.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤二中磷化反应的过程如下：在保护气体中以1～10℃min‑1的升温速率升温至250～450℃，然后保温10～600min，保护气体的通气速率为：0.1～10Lmin‑1。6.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的钴源为钴的硝酸盐、钴的亚硝酸盐、钴的硫酸盐、钴的碳酸盐及其水合物和钴的卤化物中的一种或多种混合物。7.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤三中所述的镍源为镍的硝酸盐、镍的亚硝酸盐、镍的硫酸盐、镍的碳酸盐及其水合物和镍的卤化物中的一种或多种混合物。8.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤三镍钴前驱体溶液中镍源与钴源摩尔比为1：0.1～10。9.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤四中依次重复步骤二的磷化反应过程和步骤三的浸泡处理过程2～10次。10.根据权利要求1所述的O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法，其特征在于步骤四中得到的O掺杂的NiCoP高效析氢电极中NiCoP颗粒粒径为0.1～50μm。2CN113278988A说明书1/5页一种O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法技术领域[0001]本发明属于氢气制备领域，具体涉及一种高效O掺杂的NiCoP高效析氢电极的制备方法。背景技术[0002]氢能以其燃烧热值高、清洁无污染和循环性好等优点在众多清洁能源中脱颖而出，被认为是最具应用潜力的下一代清洁可再生能源。自1970年“氢经济”提出以来，氢能更是引起了广泛关注。目前，常见的制氢技术有很多，按照原料可分为：化石能源制氢(煤气化制氢和天然气重整制氢等)、生物质制氢(采用化学或者生物学方法以生物质为基础制取氢气)和水制氢。