一种降低多晶硅铸锭底部氧含量的多晶硅铸锭方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106222740A(43)申请公布日2016.12.14(21)申请号201610695211.0(22)申请日2016.08.19(71)申请人西安华晶电子技术股份有限公司地址710077陕西省西安市高新区锦业二路91号(72)发明人贺鹏刘波波蔺文吴增伟(74)专利代理机构西安创知专利事务所61213代理人谭文琰(51)Int.Cl.C30B28/06(2006.01)C30B29/06(2006.01)C04B41/87(2006.01)权利要求书3页说明书13页附图4页(54)发明名称一种降低多晶硅铸锭底部氧含量的多晶硅铸锭方法(57)摘要本发明公开了一种降低多晶硅铸锭底部氧含量的多晶硅铸锭方法，包括步骤：一、坩埚底部涂层制备：涂层喷涂液配制、喷涂和烘干；二、装料：向带底部涂层的坩埚内装入硅料，并将内装硅料的坩埚装入多晶硅铸锭炉内；多晶硅铸锭炉内装有六面加热装置；六面加热装置包括底部加热器、顶部加热器和四个侧部加热器；三、预热；四、熔化，过程如下：401、第一次升温；402、第二次升温；403、后续熔化；五、长晶；六、退火及冷却。本发明设计合理且实现简便、使用效果好，通过在坩埚底部涂覆一层以氮化硼为主要原料的底部涂层，并采用六面加热装置进行加热，能有效降低坩埚底部氧含量，并能有效减少铸锭成品的硬质点，提高铸锭成品的质量。CN106222740ACN106222740A权利要求书1/3页1.一种降低多晶硅铸锭底部氧含量的多晶硅铸锭方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、坩埚底部涂层制备，过程如下：步骤101、涂层喷涂液配制：将有机胶结剂、去离子水和氮化硼按1∶(2～2.5)∶(0.8～1.2)的质量比均匀混合，得到涂层喷涂液；步骤102、喷涂：采用喷涂设备将步骤101中所述涂层喷涂液均匀喷涂至坩埚(1)的内部底面上，所述坩埚(1)内部底面上1m2区域内喷涂的所述涂层喷涂液中所含氮化硼的质量为100g～200g；所述坩埚(1)为多晶硅铸锭炉(9)用石英坩埚；步骤103、烘干：将步骤102中所述坩埚(1)水平放置于烘干设备内，并采用所述烘干设备且在80℃～100℃温度条件下对喷涂至坩埚(1)内部底面上的所述涂层喷涂液进行烘干，获得底部涂层(2)；步骤二、装料：向步骤一中带底部涂层(2)的坩埚(1)内装入硅料，并将内装硅料的坩埚(1)装入多晶硅铸锭炉(9)内；多晶硅铸锭炉(9)内装有六面加热装置；所述六面加热装置包括布设在坩埚(1)下方的底部加热器(3)、布设于坩埚(1)上方的顶部加热器(2)和四个分别布设在坩埚(1)的四个侧壁外侧的侧部加热器(4)，所述坩埚(1)为立方体坩埚且其呈水平布设，所述顶部加热器(2)和底部加热器(3)均呈水平布设，四个所述侧部加热器(4)均呈竖直向布设；步骤三、预热：将顶部加热器(2)、底部加热器(3)和四个所述侧部加热器(4)均开启，并采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行预热，并将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度逐步提升至T1；预热时间为4h～6h，其中T1＝1125℃～1285℃；步骤四、熔化，过程如下：步骤401、第一次升温：采用多晶硅铸锭炉(9)对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T1逐步提升至T2；其中T2＝1350℃～1400℃；步骤402、第二次升温：采用多晶硅铸锭炉(9)继续对装于坩埚(1)内的硅料进行熔化，熔化温度由T2逐步提升至T3；其中T3＝1540℃～1560℃；步骤403、后续熔化：待坩埚(1)内的硅料全部熔化后，将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度控制在T3，之后所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均开始下降，待所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)的加热功率均停止下降且持续时间t后，熔料过程完成；其中t＝20min～40min；步骤401、步骤402和步骤403中所述顶部加热器(2)和四个所述侧部加热器(4)均处于开启状态，所述底部加热器(3)处于关闭状态；步骤五、长晶：将多晶硅铸锭炉(9)的加热温度由T3逐渐降至多晶硅结晶温度后进行定向凝固，直至完成长晶过程；其中多晶硅结晶温度为1420℃～1440℃；步骤六、退火及冷却：步骤五中长晶过程完成后，进行退火与冷却，并获得加工成型的所述多晶硅铸锭。2.按照权利要求1所述的一种降低多晶硅铸锭底部氧含量的多晶硅铸锭方法，其特征在于：步骤101中所述有机粘结剂为酚醛-氯丁橡胶胶粘剂、环氧胶粘剂、瞬间胶粘剂、丙烯酸胶粘剂、聚乙烯醇胶粘剂、聚醋酸乙烯胶粘剂、AE丙烯酸酯胶、聚乙烯醇缩丁醛胶粘剂或2CN106222740A权利要求书2/3页玻璃胶；所述氮化硼为六方氮化硼。3.按照权利要求1或2所述的一种降低多晶