一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106315548A(43)申请公布日2017.01.11(21)申请号201610607800.9(22)申请日2016.07.28(71)申请人中国地质大学（北京）地址100083北京市海淀区学院路29号(72)发明人彭志坚王猛钱静雯李宏李汉青申振广符秀丽(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)C01B19/04(2006.01)B01J27/051(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法(57)摘要本发明涉及一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。本发明提出的复合结构的内核是碳纤维、外壳是成阵列状的二硒化钼纳米片。本发明在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硒粉作为硒源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硒化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构。该方法的产品产量大、密度高、纯度高，形貌可控，无需后处理；且该方法具有设备和工艺简单、合成生长条件严格可控、产品收率高、成本低廉、生产过程清洁环保等优点。所获得材料是优异的可见光催化剂、电催化剂、钠/锂离子阳极材料和发光晶体管材料。CN106315548ACN106315548A权利要求书1/1页1.一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构，其特征在于，所述复合结构的内核是碳纤维，外壳是成阵列状的二硒化钼纳米片；所述复合结构产物纯度高、密度大，碳纤维被高密度的二硒化钼纳米片充分包裹而呈现核壳结构。2.按照权利要求1所述的碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构的制备方法，其特征在于，所述方法在真空管式炉中，用热蒸发技术直接蒸发硒粉末作为硒源，在载气作用下，在高温下熏蒸浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维，实现碳纤维和二硒化钼纳米片的同时合成，能高产率地制备得到所述碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构；包括以下步骤：(1)在真空管式炉中，将装有硒粉的氧化铝陶瓷坩埚放置在气流上方距离炉中央加热区域25-45cm处，将盛有浸泡过MoO3悬浊液的预氧化聚丙烯腈纤维的石英基片放置在炉中央加热区域；(2)在加热前，先用真空泵对整个系统抽真空至0.01Pa以下，然后向系统中通入高纯惰性载气，并重复多次，以排除系统中的空气；然后以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以20-30℃/min的速率升温到1050-1150℃，并保温0.5-6小时；在加热过程中，在真空系统持续工作的前提下通入载气并保持载气流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)，且整个加热过程在惰性载气保护下完成，最后自然降温到室温，即可在基片上得到大量高纯度、高密度的碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构。3.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的硒粉和MoO3粉为市售分析纯试剂，预氧化聚丙烯腈纤维为市售化学纯试剂；所述MoO3悬浊液为MoO3粉在无水乙醇中分散而成，其中MoO3粉与乙醇的配比为(5-80g):(50-100ml)；所述预氧化聚丙烯腈纤维在MoO3悬浊液中的浸泡时间为10-60min，然后晾干待用；所述蒸发源硒粉与炉中央加热区域的距离为25-45cm。4.按照权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的高纯惰性载气为氩气、氮气之中的一种，纯度在99.99vol.％以上，流量为100-300标准立方厘米每分钟(sccm)；所述加热过程为先以10-20℃/min的速率升温到300-500℃，并保温5-20分钟，再以20-30℃/min的速率升温到1050-1150℃，并保温0.5-6小时。2CN106315548A说明书1/5页一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种碳纤维@二硒化钼纳米片核壳复合结构及其制备方法，属于材料制备技术领域。背景技术[0002]近年来，二维纳米材料由于其独特的结构和性能以及在微纳电子学领域的应用引起了人们的广泛关注。具有代表性的二维纳米材料是石墨烯，它具有强的韧性、良好的导电性、高的电子迁移率等性能，在纳米电子学、光子学、传感器等领域有着广泛的潜在应用。与石墨烯比较，过渡金属二硫化物的禁带略宽，如二硫化钨的带隙约为1.8eV、二硫化钼的带隙约为1.2eV，在场效应晶体管和低功率电子器件等方面发挥着较为突出的作用。单层的过渡金属二硫化物有很强的自旋轨道耦合和反演对称的破坏性，这也完全符合自旋电子学在应用方面对半导体要求。硒作为VIA族元素，在原子结构、化合物结构以及物理化学性质等方面与硫非常相似，