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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106242539A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610603372.2(22)申请日2016.07.27(71)申请人江苏罗化新材料有限公司地址226300江苏省南通市高新区杏园路299号(72)发明人罗雪方张甜甜罗子杰陈文娟(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/58(2006.01)C04B35/626(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种LED用氮化物荧光透明陶瓷制备方法(57)摘要本申请公开了一种LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,在氮气保护的手套箱中,将原料进行称量、混合、研磨;将步骤一中研磨的粉末放入刚玉坩埚内,并放入真空加压烧结急速冷却炉中,进行烧结、冷却;将步骤二得到的产物进行研磨破碎、过120目筛,得到氮化物荧光粉;将陶瓷粉体和荧光粉按比例称量,加入研钵中均匀混合得到混合料;将混合料进行压片处理得到坯体;将坯体放入模具中,用冷等静压机压平得到素坯;将素坯在高温电阻炉中进行高温烧结,得到样品;将所述样品进行退火处理,得到荧光透明陶瓷,本发明的氮化物荧光陶瓷制备工艺简单、成本低、效率高,制得的氮化物荧光陶瓷致密度高、发光效率高、均匀性好、厚度形状可控。CN106242539ACN106242539A权利要求书1/1页1.一种LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:在氮气保护的手套箱中,将原料进行称量、混合、研磨;步骤二:将所述步骤一得到的粉末放入刚玉坩埚内,并放入真空加压烧结急速冷却炉中,进行烧结、冷却;步骤三:将所述步骤二得到的产物进行研磨破碎、过120目筛,得到氮化物荧光粉;步骤四:将陶瓷粉体和氮化物荧光粉按比例称量,加入研钵中均匀混合得到混合料;步骤五:将所述混合料进行压片处理得到坯体;步骤六:将所述坯体放入模具中,用冷等静压机压平得到素坯;步骤七:将所述素坯在高温电阻炉中进行高温烧结,得到样品;步骤八:将所述样品进行退火处理,得到荧光透明陶瓷。2.根据权利要求1所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤一中加入金属粒子。3.根据权利要求2所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述金属粒子的粒径为20-200nm。4.根据权利要求2所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述金属粒子为金粒子或银粒子。5.根据权利要求1所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述氮2+化物荧光粉的化学式为Ca1-XAlSiN3:XEu,所述X为0.01-0.09,所述原料为Si3N4、Al3N4、Ca2N3和Eu2O3中的一种或几种,所述步骤二中烧结助剂为NH4Cl,所述烧结助剂与荧光粉原料的重量比为1:100-1:20。6.根据权利要求1-5任一项所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉体为SiO2、Al2O3、B2O3、P2O5、Bi2O3、SnO、ZnO、ZrO2、Li2O、K2O、Na2O和CaCO3中的一种或几种,所述陶瓷粉体和所述荧光粉的比例为,所述陶瓷粉体质量分数为80-95wt%,所述荧光粉质量分数为5-20wt%。7.根据权利要求1-5任一项所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述陶瓷粉体包括扩散粉,所述扩散粉为CaCO3,所述扩散粉的质量分数为陶瓷粉体的1-10%。8.根据权利要求1-5任一项所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,在所述步骤二真空烧结中,以2-6℃/min升温到1500-1800℃,保温2-10小时,氮气压力0.2-0.9Mpa。9.根据权利要求1-5任一项所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述压片的压力为50-200MPa,保压时间1-15min。10.根据权利要求1-5任一项所述的LED用氮化物荧光透明陶瓷的制备方法,其特征在于,所述模具材料为橡胶或塑料。2CN106242539A说明书1/4页一种LED用氮化物荧光透明陶瓷制备方法技术领域[0001]本公开一般涉及固体照明材料技术领域,尤其涉及一种LED用氮化物荧光透明陶瓷制备方法。背景技术[0002]大功率LED是当前的研究重点,而随着LED功率的增加,产热量增加,热量集中在尺寸很小的芯片上,芯片内部的温度越来越高,加速器件老化,甚至烧毁芯片。另外,当前荧光粉封装的粘结剂多选用树脂和硅胶,但二者抗高温,抗紫外性能较差,长期暴露于高温环境或紫外辐射下,会发生老化、裂解、黄变,致使LED出现亮度下降、色温漂移、寿命缩短,严重影响大功率白光LED的发展