一种白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102260500A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102260500A(43)申请公布日2011.11.30(21)申请号201110152682.4(22)申请日2011.06.08(71)申请人中国科学院宁波材料技术与工程研究所地址315201浙江省宁波市镇海区庄市大道519号(72)发明人黄庆刘丽红周小兵(74)专利代理机构北京鸿元知识产权代理有限公司11327代理人陈英俊(51)Int.Cl.C09K11/64(2006.01)C09K11/59(2006.01)权利要求书3页说明书9页附图2页(54)发明名称一种白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法(57)摘要本发明公开了一种白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，按照氮化物/氧氮化物荧光粉化学式中各元素的化学计量比称取原料，充分混匀后装入由透波材料制成的匣钵内，将匣钵放入专业微波炉，在一定气体氛围下，通过调整微波功率控制升温速率，加热至合成温度，最后经冷却、简单研磨，得到白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉。与现有技术相比，本发明的优点为：降低了合成温度，缩短了生产周期，从而大幅度降低生产成本；同时，可在常压下合成白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉，克服了传统方法中通常需要在高压条件下合成的限制；制备的氮化物/氧氮化物荧光粉具有结晶性好、粒径细、粒度分布范围窄、颗粒分散性好、形貌规整等优点。CN10265ACCNN110226050002260504A权利要求书1/3页1.一种白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：按照所述氮化物/氧氮化物荧光粉化学式中各元素的化学计量比称取原料，充分混匀后装入由透波材料制成的匣钵内，然后将匣钵放入专业微波炉内，在一定气体氛围下，通过调整微波功率控制升温速率，加热至合成温度，最后经冷却，简单研磨，得到白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉。2.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的原料是氮化物/氧氮化物荧光粉化学式中相应元素的单质、氮化物、氧化物、氟化物、氯化物、溴化物、磷酸盐中的一种，或者是含有所需原料元素的前躯体。3.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的氮化物/氧氮化物荧光粉是体系化学式为M～alpha～Si12～(m+n)Alm+nOnN16～n:xR、M2Si5N8:xR、MSi2O2N2:xR、beta～SiAlON:xR、MAlSiN3:xR、MAlSi4N7:xR、MYSi4N7:xR的氮化物/氧氮化物荧光粉，其中稀土元素R选自Eu、Ce、Tb、Sm、Pr、Dy、Yb、Tm、Nd、Gd元素中的一种元素或者两种以上元素的混合。4.根据权利要求3所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的稀土元素R来自稀土氧化物、稀土氟化物、稀土氯化物、稀土溴化物、稀土硝酸盐、稀土氮化物、稀土金属中的一种或者两种以上的混合物。5.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的专业微波炉选自网带式微波炉/窑、推板式微波炉/窑、辊道式微波炉/窑、梭式微波炉/窑、箱式微波炉/窑及钟罩式微波炉/窑中的一种。6.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的专业微波炉的微波频率为300MHz～300GHz。7.根据权利要求6所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的专业微波炉的微波频率为2.45GHz、5.8GHz、0.915GHz或者24.15GHz。8.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的匣钵由Al2O3、BN、莫来石材料中的一种或者几种的复合材料制成。9.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的气体包括N2、H2、NH3、Ar、He、CH4、CO气体中的一种或者几种的混合气体。10.根据权利要求1或9所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的气体进入专业微波炉的炉腔内的气体流速为0.1L/min～10L/min。11.根据权利要求10所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的气体流速为0.1L/min～0.5L/min。12.根据权利要求1所述的白光LED用氮化物/氧氮化物荧光粉的制备方法，其特征是：所述的原料中添加NH4HCO3、NH4Cl、NH4NO3、NH4HSO4、(NH4)2CO3、NH4HCO3、NH4F、NH4Br、NH4I铵盐中的一种或者是两种以上的混合物，用于在反应过程中分解生成N2和H2，为反应提供