一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111387177A(43)申请公布日2020.07.10(21)申请号202010384379.6A01P3/00(2006.01)(22)申请日2020.05.07A01P1/00(2006.01)D01F1/10(2006.01)(71)申请人上海六立纳米材料科技有限公司C08K9/12(2006.01)地址201615上海市松江区九新公路818号C08K3/015(2018.01)D栋410室(72)发明人朱伟员史志刚董文广秦雪权赵文权陈卫锋(74)专利代理机构北京卓特专利代理事务所(普通合伙)11572代理人陈变花(51)Int.Cl.A01N25/08(2006.01)A01N59/16(2006.01)A01N59/20(2006.01)C01B25/37(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法(57)摘要本发明公开了一种立方体磷酸锆载体及其载银或铜银双离子无机抗菌粉体的制备方法，该立方体磷酸锆载体是以氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐以及二氧化硅为原材料进行溶解和合成制备得到的；立方体磷酸锆载铜银或银离子无机抗菌粉体是在立方体磷酸锆载体中加入铜银离子或银离子制备得到的。本发明的制备方法利用氟化钠为模板剂、二氧化硅为引入剂合成的立方体磷酸锆，可直接进行铜离子交换，且铜离子的量可控；铜离子具有较高的防霉性，对真菌作用效果强，且粉体呈蓝或淡蓝色，可以应用于浅色制品；本发明利用高压水热合成法可缩短反应时间，提高生产效率，120℃水热反应合成仅需2-3小时，且单釜收率可以提高2个百分点。CN111387177ACN111387177A权利要求书1/2页1.一种立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述立方体磷酸锆载体是以氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐以及二氧化硅为原材料制备得到的，包括以下步骤：(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体。2.根据权利要求1所述的立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾的一种或几种。3.根据权利要求1所述的立方体磷酸锆载体的制备方法，其特征在于，所述立方体磷酸锆边长小于1微米。4.一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述无机抗菌粉体是在立方体磷酸锆载体中加入银离子和铜离子得到的，包括以下步骤：(1)溶解：按照摩尔比2:1:3称取氯氧化锆、氟化钠、可溶性磷酸盐，将它们分别用100℃纯水进行溶解，待用；按照氟化钠与二氧化硅质量比38:13称取二氧化硅，待用；(2)合成：将溶解好的氯氧化锆水溶液入高压反应釜中，开启电加热同时开启搅拌；加入溶解好的氟化钠水溶液；升温至100℃，加入溶解好的可溶性磷酸盐水溶液；继续加热升温至100℃，加入二氧化硅后升温至120℃后开始计时，恒温2-4小时，反应完成，得立方体磷酸锆载体；(3)铜离子的制备：31)将硫酸铜或硝酸铜溶于纯水中，待用；32)向合成好的立方体磷酸锆载体高压反应釜中加入溶解后的硫酸铜或硝酸铜水溶液，充分搅拌，浴温120℃反应3小时；33)反应后抽滤、洗涤，除去杂质离子，得含铜离子的立方体磷酸锆载体；(4)载银离子的制备：41)将硝酸银溶于纯水中，待用；42)将洗涤好的载体加水制成分散液；43)将溶解好的硝酸银水溶液加入分散液中，加热至65℃，恒温2小时；44)将上述载好银离子的磷酸锆用纯水充分洗涤，洗出杂质离子；(5)磷酸锆粉体的后处理：51)将洗涤后的磷酸锆放入烘箱中，120℃烘干；52)将烘干的磷酸锆进行粗粉碎，再进行一次汽流粉碎；53)将两次粉碎后的粉体放入高温电炉中，700℃焙烧2小时后，冷却至室温后，再进行一次汽流粉碎，即得载铜银离子磷酸锆无机抗菌粉体；54)将载铜银离子磷酸锆无机抗菌粉体包装。5.根据权利要求4所述的一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征在于，所述可溶性磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸一氢钠、磷酸三钠、磷酸二氢钾、磷酸一氢钾、磷酸钾的一种或几种。2CN111387177A权利要求书2/2页6.根据权利要求4所述的一种立方体磷酸锆载铜银离子无机抗菌粉体的制备方法，其特征