一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106521434A(43)申请公布日2017.03.22(21)申请号201610971561.5(22)申请日2016.11.07(71)申请人长沙南方钽铌有限责任公司地址410129湖南省长沙市长沙县黄兴镇打卦岭村(72)发明人蒋坤林郑峰张立强彭智(74)专利代理机构北京天奇智新知识产权代理有限公司11340代理人陈介雨(51)Int.Cl.C23C14/34(2006.01)C22F1/18(2006.01)C22F1/02(2006.01)权利要求书1页说明书3页附图2页(54)发明名称一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法(57)摘要本发明公开了一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，该方法步骤包括：(1)将钽锭在锻锤下开坯；(2)对开坯后的钽锭酸洗；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；(5)第二次轧制，轧制方向与第一次轧制方向垂直；(6)酸洗；(7)真空热处理炉中真空退火处理；(8)第三次轧制，轧制方向与第一次轧制方向相同；(9)第四次轧制，轧制方向与第三次轧制方向相同；(10)酸洗；(11)真空热处理炉中退火处理。CN106521434ACN106521434A权利要求书1/1页1.一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)将钽锭在锻锤下开坯；(2)对开坯后的钽锭酸洗；酸洗溶液配方采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为27wt％到40wt％,氢氟酸的浓度为30wt％到50wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡10min到20min；(3)酸洗后的钽锭放在真空退火炉中退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，最高温度控制在900℃到1300℃，最高温度保温时间控制在120min到240min；(4)对退火处理过的钽材进行第一次轧制；轧制时压下量控制在10％到15％；(5)第二次轧制，第二次轧制方向与第一次轧制方向垂直；轧制时压下量控制在10％到15％；(6)酸洗同步骤(2)；(7)真空热处理炉中真空退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，退火温度控制在700℃到1000℃，保温时间控制在120min到240min；(8)第三次轧制，第三次轧制方向与第一次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(9)第四次轧制，第四次轧制方向与第三次轧制方向相同；轧制时压下量控制在20％到25％；(10)酸洗；酸洗液配方为盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为17wt％到30wt％,氢氟酸的浓度为10wt％到30wt％，常温下在酸洗溶液中浸泡5min到10min；(11)真空热处理炉中退火处理；真空度控制在10-2-10-4Pa，退火温度700℃到900℃，保温时间100min到150min。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述将钽锭在锻锤下开坯是采用轴向锻造开坯的方式来破碎初始钽锭中粗大的柱状晶；开坯变形量控制为25％到40％，锻造压力控制在在1000N到1800N。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)、(7)和(11)中所述的真空度控制为10-3Pa。2CN106521434A说明书1/3页一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种溅射靶材的制备工艺，尤其涉及一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法。背景技术[0002]集成电路技术是电子信息技术产业中的一项关键技术，随着集成电路特征尺寸，布线宽度朝着精细化的方向发展，铜布线逐渐开始取代铝布线，但铜布线因为其较活跃的性质，它在使用过程中容易受到外界因素的影响受到损伤，所以在集成电路金属互连线上镀上一层惰性抗腐蚀薄膜尤为重要。物理气相沉积技术是消耗靶材在材料表面镀上靶材元素薄膜的技术，目前铜连线所用的溅射靶材为高纯金属Ta。靶材的晶粒尺寸、晶粒取向对集成电路金属薄膜的制备和性能有很大的影响。从多项研究对溅射薄膜均匀性，沉积率进行考察发现，(1)随着晶粒尺寸的增加,薄膜沉积速率趋于降低；(2)在合适的晶粒尺寸范围内,靶材使用时的等离子体阻抗较低,薄膜沉积速率高和薄膜厚度均匀性好；(3)在合适的晶粒尺寸范围内,晶粒取向越均匀越好；(4)当靶材晶粒尺寸超过合适的晶粒尺寸范围时,为提高靶材的性能,必须严格控制靶材的晶粒取向。本发明研究出一种晶粒尺寸适中，并具有(110)晶面取向的钽织构靶材，用于溅射时靶材利用率高，溅射薄膜均匀，沉积率高。本发明对钽织构靶材制备过程中晶粒尺寸和择优取向的控制有很高的参考价值。发明内容[0003]本发明旨在解决对钽靶材晶粒尺寸与晶粒取向的控制问题，提供一种具有择优取向的高纯钽靶材的制备方法。[0004]为了达到上述目的，本发明提