碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106542517A(43)申请公布日2017.03.29(21)申请号201611110955.8(22)申请日2016.12.06(71)申请人绵阳泛博新材料科技有限公司地址621000四川省绵阳市科创区孵化大楼D区614号(72)发明人罗恩乾王建家魏忠(74)专利代理机构四川省成都市天策商标专利事务所51213代理人袁辰亮(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种碳气凝胶的制备方法，所述的方法包括以下步骤：步骤一、以间苯二酚和甲醛为原料，有机胺为催化剂，水为溶剂，搅拌均匀，进行凝胶反应，得到中间产物；步骤二、将得到的中间产物进行老化处理，得到有机湿凝胶；步骤三、将有机湿凝胶进行抽真空和干燥处理，得到有机气凝胶；步骤四、将有机气凝胶置于碳化炉中，在氮气保护下加热碳化，自然冷却至室温，得到碳气凝胶。本发明制备的碳气凝胶，比表面积为400-1000m2/g，平均孔径在2nm左右，与其它专利文献相比，不仅碳化样品比表面积较高，制备出的碳气凝胶不含金属杂质，而且大大简化了制备方法。CN106542517ACN106542517A权利要求书1/1页1.一种碳气凝胶的制备方法，其特征在于：所述的方法包括以下步骤：步骤一、以间苯二酚和甲醛为原料，有机胺为催化剂，水为溶剂，搅拌均匀，进行凝胶反应，得到中间产物；步骤二、将得到的中间产物进行老化处理，得到有机湿凝胶；步骤三、将有机湿凝胶进行抽真空和干燥处理，得到有机气凝胶；步骤四、将有机气凝胶置于碳化炉中，在氮气保护下加热碳化，自然冷却至室温，得到碳气凝胶。2.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤一中原料间苯二酚与甲醛摩尔比为1:1.5-1:2.5；所述间苯二酚与催化剂摩尔比为：25:1-500:1。3.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的有机胺催化剂为脂肪胺、脂环胺、醇胺中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤一中间苯二酚与甲醛的反应是在水相条件下进行，反应温度为40-80℃。5.根据权利要求1或4所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤一中凝胶反应的凝胶时间为15-60min。6.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤二中所述中间产物进行老化处理的温度为40-100℃，老化时间为0.5-10天。7.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤三中所述有机湿凝胶的干燥温度为50-150℃，干燥时间1-20h。8.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤四中所述有机气凝胶的碳化温度为600℃-1050℃，碳化时间为3-12h。9.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤三中是将有机湿凝胶在真空烘箱中进行抽真空和干燥处理，得到有机气凝胶。10.根据权利要求1所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于所述的步骤三中是将有机湿凝胶在常压下进行干燥处理，得到有机气凝胶。2CN106542517A说明书1/4页碳气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明涉及电极材料技术领域，具体涉及一种高比表面积碳气凝胶的简化制备方法。背景技术[0002]碳气凝胶作为一种富含介孔纳米结构的多孔碳材料，有着导电性好、比表面积大、孔隙率高、纳米网络结构可控等优点，在医药、电子、环保、储能、军工等领域具有广泛的应用前景。[0003]以间苯二酚和甲醛为原料，碳酸钠作为催化剂，通过溶胶-凝胶、老化、溶剂交换、超临界干燥、高温碳化制备碳气凝胶，是一种研究较多的制备碳气凝胶的方法。US4997804(RWPekela)专利中以间苯二酚和甲醛为原料，碳酸钠作为催化剂，90℃反应7天，凝胶经过丙酮溶剂交换，二氧化碳超临界干燥，在氩气保护下1050℃碳化，所得碳气凝胶的比表面积在400-1100m2/g。但超临界干燥成本较高，酸洗、溶剂交换产生的废液较多，不利于规模化生产。[0004]CN1895770A专利提供了一种碳气凝胶粉末的制备方法，将含有一定浓度和催化剂比例的间苯二酚-甲醛溶液在低温下，超声波作用使其均匀分散于油相中，在加热和超声波下进行凝胶聚合反应，经过分离、清洗、干燥、碳化得到亚微米级或纳米级碳气凝胶粉末。此方法在油相中进行反应，碳酸钠作为催化剂，后期处理较为繁琐，成本投入较大，难以实现规模化化生产。[0005]现有碳气凝胶的制备工艺中，超临界干燥成本很高，碳酸钠或氢氧化钾作催化剂，酸洗、溶剂交换过程中产生的废液量大，由于环保、成本等问题，均难以实现规模化生产。发明内容[0006