碳气凝胶及其前体的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN113716548A(43)申请公布日2021.11.30(21)申请号202111192443.1(22)申请日2021.10.13(71)申请人天津晨祥丰凯新材料科技有限公司地址300385天津市滨海新区西青经济技术开发区赛达工业园天源道9号D1厂房(72)发明人胡儒柱沈军(74)专利代理机构北京成创同维知识产权代理有限公司11449代理人蔡纯张靖琳(51)Int.Cl.C01B32/05(2017.01)B01J13/00(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称碳气凝胶及其前体的制备方法(57)摘要公开了一种碳气凝胶及其前体的制备方法，其通过第一原料混合液的第一温度下进行溶胶‑凝胶反应，获得第一碳气凝胶前体，并将第一碳气凝胶前体加入三聚氰胺甲醛树脂溶液，用三聚氰胺甲醛树脂取代第一碳气凝胶前体的凝胶骨架中的填充物，获得预固化的目标碳气凝胶前体，再通过干燥、热解获得碳气凝胶。本发明的碳气凝胶及其前体的制备方法获得的预固化的目标碳气凝胶的骨架结构强度高，降低了碳气凝胶前体对干燥工艺的工艺要求，降低了工艺成本，提高了生产效率，为碳气凝胶的工业生产提供了便利。CN113716548ACN113716548A权利要求书1/2页1.一种碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，包括：混合至少一种酚系列化合物、甲醛、至少一种第一类催化剂和溶剂，获得第一原料混合液；将所述第一原料混合液加热至第一温度，在第一温度下反应获得第一碳气凝胶前体；将所述第一碳气凝胶前体加入三聚氰胺甲醛树脂溶液，搅拌并静置第一时间，获得目标碳气凝胶前体。2.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第一原料混合液中的酚系列化合物与甲醛的摩尔比为1∶1～4，酚系列化合物与第一类催化剂的摩尔比为100～500∶1。3.根据权利要求2所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第一原料混合液中的酚系列化合物与甲醛的摩尔比为1∶1～2，酚系列化合物与第一类催化剂的摩尔比为300～400∶1。4.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，在所述将所述第一碳气凝胶前体加入三聚氰胺甲醛树脂溶液的步骤中，所述三聚氰胺甲醛树脂溶液中三聚氰胺甲醛树脂与所述第一碳气凝胶前体的质量比为1∶1～3。5.根据权利要求4所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，在所述将所述第一碳气凝胶前体加入三聚氰胺甲醛树脂溶液的步骤中，所述三聚氰胺甲醛树脂溶液中三聚氰胺甲醛树脂与所述第一碳气凝胶前体的质量比为1∶1～2。6.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第一温度为30～150摄氏度。7.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述至少一种酚系列化合物包括间苯二酚、邻苯二酚、苯酚及其同系物、双酚A及其同系物、混甲酚及其同系物中的至少一种。8.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第一类催化剂包括酸催化剂和碱催化剂中的任意一种。9.根据权利要求8所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的至少一种；所述碱催化剂包括氢氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、碳酸钠、氢氧化钙中的至少一种。10.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，在获得所述目标碳气凝胶前体的步骤中，所述第一碳气凝胶前体的三维网状结构之间的水由三聚氰胺甲醛树脂取代。11.根据权利要求10所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，获得的所述目标碳气凝胶前体的三维网状结构完整保持。12.根据权利要求1所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，还包括：混合三聚氰胺、甲醛、至少一种第二类催化剂和溶剂，获得第二原料混合液；将所述第二原料混合液加热至第二温度，在所述第二温度下反应溶解三聚氰胺，获得所述三聚氰胺甲醛树脂溶液。13.根据权利要求12所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第二原料混合液中的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶2～6，酚系列化合物与第二类2CN113716548A权利要求书2/2页催化剂的摩尔比为50～200∶1。14.根据权利要求13所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第二原料混合液中的三聚氰胺与甲醛的摩尔比为1∶3～4，酚系列化合物与第二类催化剂的摩尔比为100～150∶1。15.根据权利要求12所述的碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述第二温度为60～90摄氏度。16.根据权利要求12所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述第二类催化剂包括酸催化剂和碱催化剂中的任意一种。17.根据权利要求16所述的碳气凝胶前体的制备方法，其特征在于，所述酸催化剂包括盐酸、硝酸、硫酸、醋酸中的至