仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN110743497A(43)申请公布日2020.02.04(21)申请号201911028765.5B01J35/10(2006.01)(22)申请日2019.10.28G21F9/06(2006.01)G21F9/12(2006.01)(71)申请人西南科技大学地址621010四川省绵阳市涪城区青龙大道中段59号(72)发明人竹文坤何嵘段涛杨帆陈涛王茜姜磊刘波王蓉(74)专利代理机构北京远大卓悦知识产权代理事务所(普通合伙)11369代理人张忠庆(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)B01J21/18(2006.01)权利要求书2页说明书9页(54)发明名称仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法(57)摘要本发明公开了一种仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，包括：制备魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液；将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液制成魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯干燥体；将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯干燥体在氮气气氛中高温处理，冷却得到魔芋葡甘聚糖-石墨烯碳气凝胶；将魔芋葡甘聚糖-石墨烯碳气凝胶加入硫酸钛水溶液中，搅拌后转入的聚四氟乙烯不锈钢反应釜，水热反应，自然冷却后得到水热产物，将得到的水热产物清洗、真空干燥，得到二氧化钛负载的仿生结构超轻碳气凝胶。制备的仿生结构超轻碳气凝胶具有吸附催化双功能，在放射性废水体系下吸附和催化降解的协同作用将大大强于两者分别独立应用的效果。CN110743497ACN110743497A权利要求书1/2页1.一种仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、将魔芋葡甘聚糖加入氧化石墨烯水溶液中，搅拌10～15min，然后加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理，得到魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液；步骤二、将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液放在0～4℃的冰箱中冷却0.5～1小时，预冷后放入冰模定向冷冻装置中冷冻，直到魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯混合溶液凝固成冷冻体，然后在零下60～70摄氏度和真空度1～6帕的条件下冷冻干燥，干燥2～3天，制成魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯干燥体；步骤三、将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨烯干燥体在氮气气氛中高温处理，冷却得到魔芋葡甘聚糖-石墨烯碳气凝胶；步骤四、将魔芋葡甘聚糖-石墨烯碳气凝胶加入硫酸钛水溶液中，搅拌后转入的聚四氟乙烯不锈钢反应釜，在180～220℃下恒温水热反应10～15h，自然冷却后得到水热产物，将得到的水热产物清洗、真空干燥，得到二氧化钛负载的仿生结构超轻碳气凝胶。2.如权利要求1所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述魔芋葡甘聚糖替换为改性魔芋葡甘聚糖，其制备方法为：按重量份，将30～35份魔芋葡甘聚糖和10～15份聚乙烯醇加入带有搅拌的不锈钢高压反应釜中，用CO2将不锈钢高压反应釜中的空气吹扫干净后通入CO2，密封，然后在65℃、12.5MPa条件下搅拌溶胀2～3小时，泄压，然后加入3～5份交联剂，通入CO2，密封，在80℃、13.5MPa条件下搅拌反应2～3小时，泄压，干燥，得到改性魔芋葡甘聚糖。3.如权利要求1所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，氧化石墨烯水溶液的质量百分比浓度为1％～3％；所述魔芋葡甘聚糖与氧化石墨烯水溶液中的氧化石墨烯的质量比为1：5～20。4.如权利要求1所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，高静压处理的参数为：以2～5MPa/s的升压速度升至500～700MPa，在35～55℃下保压处理30～60min；所述真空包装袋为尼龙-聚乙烯复合袋。5.如权利要求2所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述交联剂为戊二醛、环氧氯丙烷、均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的任意一种。6.如权利要求1所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，氧化石墨烯水溶液的制备方法为：在去离子水中加入氧化石墨烯和分散剂，搅拌30～60min，在超声波清洗机中超声处理0.5～1小时，即制得氧化石墨烯水溶液；所述超声的功率为500～1000W，超声频率为40～60KHz。7.如权利要求6所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述分散剂为NaOH、Na2CO3、羧甲基纤维素钠、1,3-二甲基咪唑硝酸盐中的任意一种；所述分散剂在氧化石墨烯水溶液中的质量分数为0.01～0.03％。8.如权利要求1所述的仿生结构超轻碳气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，将魔芋葡甘聚糖-氧化石墨