一种金属钼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106623980A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201610828412.3(22)申请日2016.09.18(71)申请人华南理工大学地址510640广东省广州市广州天河区五山路381号(72)发明人周伟家贾进陈少伟(74)专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人何淑珍(51)Int.Cl.B22F9/28(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书5页附图6页(54)发明名称一种金属钼纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种金属钼纳米片的制备方法。该方法包括如下步骤：将钼源置于管式炉内，排尽石英管中的空气，然后通入载气，升温后保温状态下进行反应，反应后冷却至室温，得到所述金属钼纳米片。制得的金属钼纳米片形貌为片状；宏观上为堆积蓬松的海绵状，微观上具有无规则的边缘形貌，且大小为0.1～2μm，厚度<100nm。本发明的制备方法工艺简单，操作方便，原料廉价易得，重复性好、效率高，易于实现大规模制备与生产，对制备环境要求较低，有良好的应用和产业化前景。CN106623980ACN106623980A权利要求书1/1页1.一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将钼源置于管式炉内的有效加热区域，利用真空泵排尽石英管中的空气，然后通入载气，升温后保温状态下进行反应，反应后冷却至室温，得到所述金属钼纳米片。2.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，制得的金属钼纳米片为钼金属单质，形貌为片状，宏观上为堆积蓬松的海绵状，微观上具有无规则的边缘形貌，且大小为0.1～2μm，厚度<100nm。3.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述钼源为钼化合物，包括三氧化钼或钼酸盐。4.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述载气为氩氢混合气或氮氢混合气。5.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述载气为5-20vol%H2/Ar混合气。6.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，升温时载气气体流量为10～50sccm；保温时载气气体流量为100～200sccm。7.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，升温时载气气体流量为10sccm；保温时载气气体流量为100sccm。8.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述升温的速度为5~20℃/min。9.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述保温的温度为790℃～1000℃，保温的时间为60～240min。10.根据权利要求1所述的一种金属钼纳米片的制备方法，其特征在于，所述保温的温度为900℃。2CN106623980A说明书1/5页一种金属钼纳米片的制备方法技术领域[0001]本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及金属钼纳米片的制备方法。背景技术[0002]在纳米技术领域中，近年来二维材料的迅速发展使得纳米片状材料再次成为人们研究的热点。由于纳米材料往往具有其对应块体材料所没有的光、电、磁、催化等功能性能以及特殊的机械力学性能，所以纳米材料具有很广阔的潜在应用。对于纳米材料的制备，一般有两条途径：“由下而上”和“由上而下”制备。“由下而上”制备方法有化学气相沉积法，对于这种方法，纳米晶的生长大体是以包含目标元素的原子或分子物质为前驱体，其生长过程可归为“成核-生长”机制。该方法可以生长出多元素、结构复杂、形貌可控的纳米晶，但对生长参数控制精度要求高，重现性比较差，这在很大程度上限制了纳米结构材料的规模化生产，而且成本较高。本发明基于钼化合物升华和氢气还原的综合技术提出一种操作简单方便，控制精度低，重复性好，能制备出大量高体积量的钼纳米片的方法。目前，由于钼纳米粉体的特殊性能，其应用发展较快，目前已广泛地应用于工农业领域，如橡胶、塑料、造纸、涂料、食品、水处理等方面。近年来，因为轻质钼粉可增强某些材料的性能，所以具有很大的应用前景。[0003]发明内容[0004]本发明的目的在于提供一种金属钼纳米片的制备方法。该制备方法的主要特点在于包括钼源升华和氢气还原的平衡反应：钼源在高温下升华得到钼源蒸气，在载气混合气氛内被氢气还原，进而得到钼纳米片。制得的钼纳米片为钼金属单质，形貌为片状。[0005]基于上述目的，本发明采取了如下技术方案。[0006]一种金属钼纳米片的制备方法，包括如下步骤：将钼源置于管式炉内的有效加热区域，利用真空泵排尽石英管中的空气，然后通入载气，升温后保温状态下进行反应，反应后冷却至室温，得到所述金属钼纳米片。[0007]进一步地，所述钼源