一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105646944A(43)申请公布日2016.06.08(21)申请号201610224150.X(22)申请日2016.04.11(71)申请人中国科学技术大学地址230026安徽省合肥市包河区金寨路96号(72)发明人胡伟兆邢伟义冯夏明宋磊胡源(74)专利代理机构安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101代理人乔恒婷(51)Int.Cl.C08K9/04(2006.01)C08K7/00(2006.01)C08K3/30(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图2页(54)发明名称一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法(57)摘要本发明公开了一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法，首先通过锂插层法制备出二硫化钼纳米片，然后利用三聚氰胺对二硫化钼纳米片表面进行非共价改性，最后引入三聚氰酸以原位超支化的方式将具有网状结构的三聚氰胺氰尿酸盐修饰在二硫化钼纳米片表面，从而获得有机改性二硫化钼纳米片。本发明提供的有机改性二硫化钼纳米片制备方法简单，成本低，表面改性剂含量高。制得的有机改性二硫化钼纳米片具有多功能性，如可作为新型固体润滑材料或具有协同作用的杂化阻燃剂等。此外，有机改性二硫化钼可改善二硫化钼纳米片在聚合物基体中的分散状态和相容性，有利于提高聚合物材料的综合性能。CN105646944ACN105646944A权利要求书1/1页1.一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)采用化学插层法对二硫化钼层间插入锂原子，将所得产物离心、洗涤并干燥后得到锂插层的二硫化钼，将锂插层的二硫化钼在去离子水中进行超声水解，得到二硫化钼纳米片悬浮液；(2)将三聚氰胺加入步骤(1)制备的二硫化钼纳米片悬浮液中，60-100℃下搅拌5-18h，制备得到表面吸附三聚氰胺的二硫化钼纳米片分散液；(3)将步骤(2)所得分散液加入三聚氰酸溶液中，进行原位超支化反应；反应结束后冷却，将所得产物抽滤，洗涤以除去未反应物，得到超支化结构三聚氰胺氰尿酸盐改性二硫化钼纳米片。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)的具体过程如下：将1g二硫化钼粉与40ml0.6mol/L正丁基锂的正己烷溶液加入水热釜中，95℃下反应5h；反应结束后冷却至室温，离心并用正己烷洗涤，于60℃下真空干燥8h得到锂插层的二硫化钼。将锂插层二硫化钼加入去离子水中，室温下超声水解6h，得到二硫化钼纳米片悬浮液。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述的二硫化钼与三聚氰胺的质量比为1∶1-5。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：三聚氰胺和三聚氰酸的摩尔比为1∶1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中原位超支化反应的温度为60-120℃，反应时间为24h。2CN105646944A说明书1/4页一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法一、技术领域[0001]本发明涉及一种改性纳米材料的制备方法，具体地说是一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法，属于纳米材料领域。二、背景技术[0002]作为一种重要的过渡族金属硫化物，二硫化钼(MoS2)以其六方晶系层状结构的特点，被广泛应用于固体润滑剂、加氢脱硫催化剂、半导体材料、插层材料以及锂电池等领域。随着纳米技术的兴起，二维MoS2纳米片因其特殊的尺寸和表界面特性，引起人们的广泛关注。与石墨烯相似，MoS2纳米片具有良好的力学、热学和润滑特性，如超高的力学强度和良好的热稳定性等。因此，MoS2纳米片作为一种先进二维材料在聚合物复合材料领域具有广阔的应用前景。[0003]三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)作为固体润滑剂和阻燃剂被广泛应用于复合材料领域，是由三聚氰胺和三聚氰酸通过氢键作用组成的具有大平面三嗪环网络结构的分子复合体。可用于塑料阻燃、机械润滑、涂料消光以及化妆品和印染领域。三聚氰胺氰尿酸盐作为阻燃剂具有无毒、低烟的优点，其制备一般以三聚氰胺和三聚氰酸为原料，水为分散介质，在一定温度条件下反应制得。由于其制备过程中的自增稠效应，三聚氰胺氰尿酸盐常被用作壳材对无机阻燃剂进行微胶囊化包覆，可一定程度上降低无机阻燃剂表面极性，改善分散状态并增强与树脂基体之间的界面相容性。[0004]众所周知，无机纳米材料的在聚合物基体中的分散状态以及其与基体间的界面相容性直接决定了聚合物复合材料的性能优劣。由于MoS2纳米片表面没有可进行化学反应的官能团，无法直接进行有机共价接枝改性。因此对MoS2纳米片表面进行适当的非共价作用有机修饰改性以提高其可分散性成为了制备高性能聚合物/MoS2纳米复合材料的关键技术。三、发明内容[0005]本发明旨在提供一种有机改性二硫化钼纳米片的制备方法，通过对二硫化钼表面进行非共价