硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106802297A(43)申请公布日2017.06.06(21)申请号201611243216.6(22)申请日2016.12.29(71)申请人内蒙古包钢钢联股份有限公司地址014010内蒙古自治区包头市昆区河西工业区(72)发明人段晓晨戴文杰王宴秋(74)专利代理机构北京康盛知识产权代理有限公司11331代理人张良(51)Int.Cl.G01N21/78(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法(57)摘要本发明公开了一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾；过滤，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。本发明具有准确度高、精密度好、快速、准确、实用的特点。CN106802297ACN106802297A权利要求书1/1页1.一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，包括：称取氮锰合金样品，加入王水、氢氟酸并加热至完全溶解，加高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再滴加盐酸；过滤，洗净烧杯，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧后取出冷却；加入混合熔剂在高温炉中熔融，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加入磷酸、硝酸，加热至刚冒磷酸烟时取下，加入硝酸铵固体，摇动并吹去氮的氧化物，加硫酸摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点，得出氮锰合金中锰含量。2.如权利要求1所述硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，其特征在于：锰含量C：硫酸亚铁标准溶液浓度，V：滴定消耗硫酸亚铁标准溶液体积，m：称样量，M(Mn)：锰的摩尔质量。3.如权利要求1或者2所述硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，其特征在于：称取0.1000g样品于300mL锥形瓶中，加15mL王水，滴加数滴氢氟酸，加热至完全溶解，加10mL高氯酸；加热发烟，氧化三价铬为六价铬，滴加盐酸赶掉黄色烟雾，再发烟，再少量滴加盐酸，反复4～5次，取下稍冷，加入5mL盐酸和5mL水，加热溶解盐类；以中速滤纸过滤于300mL烧杯中，用盐酸洗净烧杯，洗沉淀3～4次，水洗5～6次，将沉淀连同滤纸转入铂坩埚中，于低温灰化后，置于800～850℃高温炉中燃烧10分钟取出，冷却；加入1～2g、2份碳酸钠+1份硼酸的混合熔剂，在900℃高温炉中熔融15分钟，取出冷却；将铂坩埚放入对应滤液的300mL烧杯中，煮沸至冒大气泡，冷却至室温，洗净铂坩埚；加热浓缩滤液至20mL，加15mL磷酸，3～4mL硝酸；继续加热至刚冒磷酸烟时取下，立即加入1～2g硝酸铵，摇动并吹去氮的氧化物，加50mL硫酸，摇匀，冷却至室温；用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定至微红色时，加三滴N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂，继续滴定至亮绿色为终点。4.如权利要求1或者2所述硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法，其特征在于：还包括评定检测结果的步骤，评定标准包括准确度、精密度和允许差。2CN106802297A说明书1/4页硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法技术领域[0001]本发明涉及一种化学分析技术，具体说，涉及一种硝酸铵氧化亚铁滴定法测定氮锰合金中锰含量的方法。背景技术[0002]由于氮、锰的各种作用，在炼制高强度钢、不锈钢、耐热钢时需要同时加入锰、氮两种元素时，存在如氮的溶解度低、密度小、不易加入及氮的添加量不易控制等缺点。然而，以氮锰化合物形式加入时，不仅易于加入，并且锰、氮的利用率也高，因此研究氮锰合金中各元素的含量有着重要意义。[0003]锰在炼钢中起着脱氧，脱氮及合金化作用。锰的存在能消除或减弱因硫引起的热脆性，从而改善钢的热加工性能。锰与铁形成固溶体，提高钢中铁素体和奥氏体的硬度和强度，锰也是碳化物的形成元素，进入渗碳体中取代一部分铁原子。锰在钢中降低临界转变温度，细化珠光体晶粒并提高珠光体钢的强度。因此，可以准确测定氮锰合金中锰的含量很重要。[0004]但是现有技术中，氮锰合金中铬含量较高时锰的含量无法检测。发明内容[0