一种从锂云母精矿提取锂的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106745097A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201710088594.X(22)申请日2017.02.17(71)申请人谭春波地址419413湖南省怀化市麻阳苗族自治县省铜矿宿舍(72)发明人谭春波(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所43114代理人魏娟(51)Int.Cl.C01D15/02(2006.01)C01D15/08(2006.01)权利要求书2页说明书11页附图1页(54)发明名称一种从锂云母精矿提取锂的方法(57)摘要本发明公开了一种将锂云母精矿活化焙烧硫酸浸出提取单水氢氧化锂及碳酸锂的工艺。该工艺是将锂云母精矿与硫酸钙、重晶石矿粉或硫酸钡返渣加水混和，在优选的焙烧炉中用适当的温度、在适当的时间下焙烧，焙烧料经过磨粉、硫酸浸出，浸出液经过一次除杂、浓缩、二次除杂得到LiOH完成液，该完成液经过二次结晶、一次饱和液洗涤得到单水氢氧化锂产品，单水氢氧化锂结晶母液和洗涤液加纯碱沉淀得到碳酸锂产品。该工艺能从锂云母精矿中有效分离出锂，生产出合格的单水氢氧化锂及碳酸锂产品。该工艺能耗低，流通物料少，生产成本低，排污量少，环境友好，高效实现了资源化综合利用，满足了工业化生产。CN106745097ACN106745097A权利要求书1/2页1.一种从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，将重量比为0.5～1.5∶0.1～0.35∶0.1～0.3的锂云母精矿、硫酸钙、硫酸钡源混合、调浆得混合料；混合料再在850～950℃下焙烧1.5～2h得焙烧料；所述的焙烧料经磨粉、硫酸浸出处理得浸出液；随后将浸出液进行除杂处理得LiOH完成液；所述的LiOH完成液经过结晶、洗涤得到单水氢氧化锂。2.如权利要求1所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，对结晶过程分离得到的结晶母液和/或洗涤过程的洗涤液进行碳化处理，制得碳酸锂。3.如权利要求1或2所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，所述的硫酸钡源为硫酸钡、以硫酸钡为主要成分的矿石、除杂过程产生的硫酸钡返渣中的至少一种。4.如权利要求1～3任一项所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，所述的除杂过程为：用石灰乳调节浸出液的pH值为7～8，进行一次除杂；一次除杂分离得到的液体与H2O2、Ba(OH)2反应后再用氢氧化锂调控pH至12～13，进行二次除杂；二次除杂过滤收集的滤渣为硫酸钡返渣；滤液为LiOH完成液。5.如权利要求1～4任一项所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤(1)：物料配混：将所述重量比的锂云母精矿、硫酸钙、硫酸钡源与占混合料重量3％～20％的水混合、调浆得所述的混合料；所述的硫酸钡源为硫酸钡，和/或以硫酸钡为主要成分的矿石，和/或步骤(4)循环套用的硫酸钡返渣；步骤(2)：焙烧浸出：将步骤(1)制得的混合料置于焙烧炉中焙烧得焙烧料，焙烧料经磨粉后与硫酸溶液接触反应；随后依次加入净化渣、碳酸钙，将溶液体系的pH值调到4～6；再后进行固液分离，得浸出液；所述的净化渣为套用自一次除杂和/或二次除杂固液分离得到的固体；步骤(3)：一次除杂：用石灰乳将步骤(2)的浸出液pH值调至7～8进行一次除杂，随后进行固液分离处理，得到的固体选择性用作步骤(2)的净化渣循环套用，得到的溶液浓缩得浓缩液，其中浓缩液含Li2O40～60g/L；步骤(4)：二次除杂：将步骤(3)得到的浓缩液进行固液分离，其中，固液分离的固体选择性用作步骤(2)的净化渣循环套用；固液分离的液体经H2O2处理后再与Ba(OH)2反应，反应后调节溶液体系pH为12～13；然后进行过滤处理，其中，滤渣为硫酸钡返渣；滤液为LiOH完成液；步骤(5)：LiOH粗品制备：LiOH完成液沉降得清液，对所述的清液浓缩、固液分离得粗氢氧化锂；步骤(6)：LiOH粗品精制：将步骤(5)制得的粗氢氧化锂用电渗析水或步骤(5)所述的清液配制得过饱和LiOH溶液，再向所述的过饱和LiOH溶液中投加LiOH晶种，析晶后固液分离、洗涤、干燥得LiOH·H2O。6.如权利要求5所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，还包括步骤(7)：将步骤(5)和/或步骤(6)固液分离得到的液体部分；和/或步骤(6)洗涤过程收集的洗涤液碳化2CN106745097A权利要求书2/2页制得碳酸锂。7.如权利要求5或6所述的从锂云母精矿提取锂的方法，其特征在于，步骤(2)中，将焙烧后的物料冷却后粉磨至-150～-180目占80％以上，按1吨磨粉的焙烧物料投加1.5～3m3洗渣液的比例混合，按焙烧物料、硫酸重量比为1∶0.3～0.5的比例投加浓硫酸，室温反应1～3h后，再依次加入步骤(3)和/或步骤(4)固液分离得到的固体、石