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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115490248A(43)申请公布日2022.12.20(21)申请号202211281253.1(51)Int.Cl.(22)申请日2022.10.19C01D15/08(2006.01)C01B25/30(2006.01)(66)本国优先权数据202210678358.42022.06.16CN(71)申请人浙江新锂想科技有限责任公司地址311600浙江省杭州市建德市大洋镇工业功能区申请人浙江新化化工股份有限公司(72)发明人胡健应思斌刘震章震汪宏星周建兰昭洪张绍志邵建强刘刚(74)专利代理机构杭州华进联浙知识产权代理有限公司33250专利代理师储照良权利要求书3页说明书16页附图2页(54)发明名称从锂云母中提取制备锂产品的方法(57)摘要本发明涉及一种从锂云母中提取制备锂产品的方法,包括以下步骤:将锂云母与硫酸盐混合并进行焙烧、粉碎和浸出,分离得到浸出液;向浸出液中加入碱性化合物,当7≤pH≤9时进行分离,得到弱酸性或者中性的含锂溶液和第一沉淀物;从含锂溶液中制备得到锂产品。本发明的方法中,在锂云母与硫酸盐混合并进行焙烧时,没有使用氧化钙等钙盐作为固氟剂进行固氟处理,可以提高浸出液中锂离子的浓度,然后,通过对浸出液除杂过程中pH的控制,可以使杂质元素以絮凝物的形式沉淀下来,而且可以控制絮凝物的比表面积,降低絮凝物的锂夹带量,从而可以有效提高锂的整体回收率,以沉锂母液循环利用,无锂损失计算,该方法锂的整体回收率能达到90%以上。CN115490248ACN115490248A权利要求书1/3页1.一种从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,包括以下步骤:将锂云母与硫酸盐混合并依次进行焙烧、粉碎和浸出,分离得到浸出液;向所述浸出液中加入碱性化合物,当7≤pH≤9时进行分离,得到弱酸性或者中性的含锂溶液和第一沉淀物;从所述含锂溶液中制备得到锂产品。2.根据权利要求1所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,向所述浸出液中加入碱性化合物,当7≤pH≤8时进行分离。3.根据权利要求1或2所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,向所述浸出液中加入碱性化合物的步骤中,使pH呈阶梯式递增。4.根据权利要求3所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,pH呈阶梯式递增的幅度为0.1‑0.5。5.根据权利要求3所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,采用分批加入的方式将所述碱性化合物加入至所述浸出液中,使pH呈阶梯式递增。6.根据权利要求1或5所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,向所述浸出液中加入碱性化合物的步骤中,还同时加入结晶助剂。7.根据权利要求6所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,所述结晶助剂选自硫酸铝、硫酸铁、硫酸钠、硫酸钾、硫酸锰、油酸、山梨坦单硬脂酸酯、聚乙二醇双油酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚、二甲基硅油、仲烷基磺酸钠、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠中的至少一种。8.根据权利要求1所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,从所述含锂溶液中制备得到锂产品的步骤包括:先将所述含锂溶液的pH调节至碱性,然后采用蒸发工艺进行浓缩,得到富锂溶液;然后向所述富锂溶液中加入碳酸盐制备得到碳酸锂,或者,向所述富锂溶液中加入磷酸盐制备得到磷酸锂。9.根据权利要求8所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,将所述含锂溶液的pH调节至碱性的步骤中,采用碱性化合物将所述含锂溶液的pH调节至8‑11。10.根据权利要求8所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,在采用蒸发工艺对含锂溶液进行浓缩的步骤中,温度为70℃‑95℃,浓缩时产生的水循环用于浸出步骤。11.根据权利要求8所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,所述富锂溶液中锂的浓度为14g/L‑18g/L。12.根据权利要求8所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,在制备得到碳酸锂或者磷酸锂的步骤中,还得到第一沉锂母液,将所述第一沉锂母液进行预处理,分离得到硫酸盐和第二沉锂母液,所述硫酸盐循环用于与所述锂云母混合进行焙烧,所述第二沉锂母液循环合并至所述含锂溶液。13.根据权利要求12所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,所述第二沉锂母液循环合并至所述含锂溶液之前,先对所述第二沉锂母液进行除氟处理。14.根据权利要求1所述的从锂云母中提取制备锂产品的方法,其特征在于,从所述含锂溶液中制备得到锂产品的步骤包括:2CN115490248A权利要求书2/3页先将所述含锂溶液的pH调节至碱性,然后与萃取体系混合进行萃取,分相得到负载有机相和萃余水相;将所述负载有机相进行反萃,分相得到含锂反萃液;从所述含锂反萃液中制备得到锂产品