一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108517423A(43)申请公布日2018.09.11(21)申请号201810487381.9(22)申请日2018.05.21(71)申请人江西南氏锂电新材料有限公司地址336100江西省宜春市万载县工业园(72)发明人南进喜钟斌苏捷刘剑叶吴进方(74)专利代理机构南昌赣西专利代理事务所(普通合伙)36121代理人谢年凤(51)Int.Cl.C22B26/12(2006.01)C22B3/04(2006.01)C22B1/02(2006.01)C01D15/06(2006.01)C01D15/04(2006.01)权利要求书2页说明书4页(54)发明名称一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法(57)摘要本发明就是要提供一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，是以锂云母为原料，采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂、锂盐，炉窑能稳定持续的生产，在煅烧时不会发生生料及结窑的现象，从而提高了锂云母的提取锂及锂盐如氯化锂的开发利用率,降低了能源消耗，缩短了反应时间。CN108517423ACN108517423A权利要求书1/2页1.一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，是以锂云母为原料和辅料混合后，采用将原料和辅料混合后于回转窑装置中进行焙烧的方法进行提取锂及锂盐，其特征是按如下步骤进行：1）、粉碎，将锂云母粉碎至100-300目的锂云母粉，2）、制混合料，将锂云母粉和辅料混合为锂云母混合料，3)、一次回转窑煅烧，将锂云母混合料置于回转窑装置中进行低温一次煅烧，在一次煅烧同时回收除氟，为焙砂料；4）、二次回转窑煅烧，是将3）步焙砂料置于回转窑装置中进行高温煅烧，控制二次煅烧时间少于一次煅烧时间，得二次煅烧料；5）、浸出提锂，将二次煅烧料和水溶液进行混合为固液混合液，浸渍，控制浸渍时间为2-3小时，控制固液质量比为0.8-1：1，过滤除渣，得滤液为硫酸锂浸提液；6）、制氯化锂盐，将硫酸锂浸提液和氯化钙制氯化锂粉末。2.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤2）所述的锂云母混合料各质量组分组成为锂云母65wt%-68wt%、硫酸钾26wt%-30wt%、石灰石4wt%-6wt%。3.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤3）所述低温一次煅烧是控制于160℃-180℃温度下，煅烧2-3小时，得焙砂料。4.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤4）所述二次回转窑煅烧，是将焙砂料置于回转窑装置中进行高温煅烧，控制高温煅烧在950℃-1050℃温度下，经过40-60分钟回转窑焙烧得二次煅烧料。5.根据权利要求1或4所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤4）所述二次回转窑煅烧，对回转窑装置中的焙砂料进行高温煅烧时，向回转窑装置中加入高温煅烧添加剂，控制高温煅烧添加剂的量为焙砂料质量的1-3wt%；所述高温煅烧添加剂为粒度≤8mm的白云石。6.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤5）所述浸出提锂，是采用湿式球磨浸渍。7.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是步骤6）所述制氯化锂盐，包括如下步骤：（1）制氯化锂粗溶液，是将硫酸锂浸提液和CaCl2于95℃-105℃温度下，控制化学计量关系进行反应，控制反应时间35-45分钟，冷却、过滤，滤液为氯化锂粗溶液，（2）中和，将氯化锂粗溶液用浓度为4.5-5.5mol/l盐酸溶液进行调节为中和溶液，控制中和溶液的pH为7-8；2-2+2-（3）除SO4离子，用Ba和（2）步的中和溶液反应，过滤除去滤渣，得除去SO4离子的滤液1，（4）除Ba2+和Ca2+离子，将（3）步的滤液1用碳酸锂按化学计量关系加入，反应制成碳酸钙和碳酸钡沉淀，除去钡离子和钙离子，过滤，得除Ba2+和Ca2+离子的含氯化锂的滤液2，（5）制氯化锂粉末产品，将含氯化锂的滤液2进行蒸发、浓缩为氯化锂的饱和溶液，调节氯化锂的饱和溶液为中性，再经蒸发馏、浓缩、结晶，析出氯化锂经干燥粉碎得氯化锂粉末产品。2CN108517423A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是所述回转窑煅烧是采用以天然气为燃料进行煅烧，控制每吨锂云母能耗250-300立方米天然气。9.根据权利要求1所述一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法，其特征是所述回转窑规格型号径长比为4×60-72米。3CN108517423A说明书1/4页一种锂云母回转窑焙烧提取锂及锂盐的方法[0001]技术领域：本发明涉及一种锂云母的提锂及锂盐的方法，特别是以锂云母