一种PVD法制备二硫化钨纳米薄膜的方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106756782A(43)申请公布日2017.05.31(21)申请号201611106199.1(22)申请日2017.01.22(71)申请人燕园众欣纳米科技（北京）有限公司地址100080北京市海淀区海淀大街3号1幢15层1301-A1519-18室(72)发明人田幼华(51)Int.Cl.C23C14/06(2006.01)C23C14/24(2006.01)B82Y40/00(2011.01)权利要求书1页说明书3页附图3页(54)发明名称一种PVD法制备二硫化钨纳米薄膜的方法(57)摘要本发明属于半导体纳米材料制造类，特征在于：采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源，以二氧化硅/硅为衬底，在460-470Pa气压下经900℃-1000℃高温加热后冷却得到。本发明中，纯度为99％的二硫化钨粉末装入陶瓷舟中，被置于水平石英管炉的热区中心，300nm厚的二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14-17cm远的位置。排尽空气后，反应源在40分钟内从室温加热到900℃-1000℃并维持30分钟到1小时，然后自然冷却至室温。利用该方法可以在衬底上得到单层的二硫化钨纳米薄膜，形貌可精确控制为正三角型。本发明简单易行，便于大规模生产，安全，环保无毒，制备的二硫化钨薄膜可有效地应用于光电、数据存储器件和机械加工产业。CN106756782ACN106756782A权利要求书1/1页1.一种二硫化钨纳米薄膜的制备方法。其特征在于，采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源在低真空(460-470Pa)的条件下经900℃-1000℃高温加热后冷却得到。2.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：二硫化钨粉末为反应源，二氧化硅/硅为衬底。3.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：反应系统为水平放置的石英管炉，二硫化钨粉末被置于水平石英管炉的热区中心，二氧化硅/硅衬底置于顺着气流下方14-17cm远的位置。4.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：反应源在40分钟内从室温加热到900℃-1000℃并维持30分钟到1小时，然后自然冷却至室温。5.根据权利要求1所述的二硫化钨纳米薄膜的制备方法，其特征在于：整个过程中气压需要严格控制在460-470Pa，高纯氩气的流量为130-160sccm。2CN106756782A说明书1/3页一种PVD法制备二硫化钨纳米薄膜的方法技术领域[0001]本发明属于半导体纳米材料制造类，具体来说是一种二硫化钨单层到多层纳米薄膜的制备方法。背景技术[0002]二硫化钨(WS2)通常属于六方晶系，类似于石墨，是具有层状结构的化合物。由于具有摩擦系数低、抗压强度大的优点，二硫化钨常在高温、高压、高转速、高负荷下的工作环境中充当固体润滑材料，又可与其他物料配置形成锻压、冲压润滑剂，起到延长模具寿命，提高产品光洁度的作用。二硫化钨还可以在石油化工领域中用做加氢脱硫催化剂，其优点是裂解性能高，催化活性稳定可靠，使用寿命长。最近，人们发现当二硫化钨由块体变成单层时，它的电子能隙将由间接带隙(1.4eV)变为直接带隙(2eV)，这一特殊的性质引起了科学家广泛的研究兴趣。单层的二硫化钨薄膜是一种优秀的半导体，在荧光发射器，场效应晶体管，光伏电池等方面有广泛的应用前景，同时，单层的二硫化钨具有较大的比表面积以及相对多的边缘键，石油催化性能得到极大的提高。[0003]然而当下，简单高效地制备大面积形貌规则的二硫化钨纳米薄膜(单层或几层)还存在着一定的困难。目前制备二硫化钨纳米薄膜的方法主要有机械剥离法、液体剥离(LiquidExfoliation)法、化学气相沉积法(CVD)等。其中机械剥离法使用较多，但是不具有可扩展性，且得到的薄膜面积有限；液体剥离法便于大量生产二硫化钨薄膜，所得产物多用于氢气催化反应，但是很难有效控制膜层中的缺陷，在电子设备方面的应用受到很大限制；化学气相沉积法由于对温度、压强和反应源等各个参数具有相对好的可控性，在制备大面积二硫化钨薄膜方面很有前景，但是由于反应物常涉及硫化氢之类的有毒气体，易对环境造成污染，且程序较为复杂，目前仍很难实现大规模清洁生产。发明内容[0004]针对上述问题，本发明提供了一种简单易行，安全环保，产物形貌尺寸有序可控，便于大规模生产二硫化钨单层薄膜的制备方法。[0005]本发明采用以下技术方案：[0006]一种二硫化钨纳米薄膜的制备方法。其特征在于，采用物理气相沉积(PVD)方法，以二硫化钨粉末为反应源在低真空(460-470Pa)的条件下经900℃-1000℃高温加热后冷却得到。[0007]本发明以水平石英管炉为反应系