一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN114150290A(43)申请公布日2022.03.08(21)申请号202111279042.XC23C16/02(2006.01)(22)申请日2021.10.31B82Y30/00(2011.01)(71)申请人山东云海国创云计算装备产业创新中心有限公司地址250000山东省济南市中国（山东）自由贸易试验区济南片区浪潮路1036号浪潮科技园S01楼35层(72)发明人张璐(74)专利代理机构北京连和连知识产权代理有限公司11278代理人张元陈黎明(51)Int.Cl.C23C16/30(2006.01)C23C16/458(2006.01)C23C16/52(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，包括：将三氧化钨放入陶瓷舟内，并将陶瓷舟置于石英管腔室内；将滴有石墨烯量子点的蓝宝石衬底正面朝下放在陶瓷舟内；将陶瓷舟放置于管式炉中的高温恒温区中央位置；将硫粉放入陶瓷舟内，并放置于管式炉中的低温区；连接真空泵抽真空，以保证石英管腔室的空气被排尽；将管式炉在第一预定时间内加热至第一预定温度，恒温反应第二预定时间，得到二硫化钨半导体薄膜。本发明还公开了一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜。本发明利用柠檬酸热解法制备出尺寸均匀的石墨烯量子点。石墨烯量子点作为二硫化钨生长的促进剂，蓝宝石衬底上引入石墨烯量子点降低了表面杂质，促进二硫化钨沉积。CN114150290ACN114150290A权利要求书1/2页1.一种二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，包括：将三氧化钨放入陶瓷舟内，并将所述陶瓷舟置于石英管腔室内；将滴有石墨烯量子点的蓝宝石衬底正面朝下放在所述陶瓷舟内；将所述陶瓷舟放置于管式炉中的高温恒温区中央位置；将硫粉放入所述陶瓷舟内，并放置于所述管式炉中的低温区；连接真空泵抽真空，以保证所述石英管腔室的空气被排尽；将所述管式炉在第一预定时间内加热至第一预定温度，恒温反应第二预定时间，得到二硫化钨半导体薄膜。2.根据权利要求1所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在将滴有石墨烯量子点的蓝宝石衬底正面朝下放在所述陶瓷舟内之前，还包括：将所述蓝宝石衬底用棉花擦拭第三预定时间，再在洗洁精溶液中超声第四预定时间；依次在去离子水中超声，在酒精中超声，及在丙酮中超声；将所述蓝宝石衬底取出后用高纯氮气吹干，等离子体清洗机清洗第五预定时间以去除衬底上的有机杂质；用移液枪吸取石墨烯量子点溶液，将所述石墨烯量子点溶液滴加在清洗后的蓝宝石衬底上，并用高纯氮气吹干后备用。3.根据权利要求1所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述三氧化钨的放入量为0.1～1g，所述硫粉的放入量为0.4～4g。4.根据权利要求2所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在用移液枪吸取石墨烯量子点溶液之前，还包括：将称量瓶清洗干净并干燥，再称取1g的柠檬酸并放入平底烧瓶中；将所述平底烧瓶放在油浴锅中，在第二预定温度加热第六预定时间；称取1g的氢氧化钠，再溶于100mL的去离子水中，制备出浓度为10mg/mL的氢氧化钠溶液；将所述氢氧化钠溶液倒入加热完后得到的柠檬酸中；用玻璃棒搅拌使所述氢氧化钠溶液和所述柠檬酸充分溶解，并用超声波清洗器超声第七预定时间，用水系0.22微米的微孔滤膜过滤，得到橘黄色液体；将所述橘黄色液体转移到透析袋中，透析袋放入装有去离子水的烧杯透析，透析至用PH试纸测烧杯中的液体呈中性，得到石墨烯量子点溶液。5.根据权利要求4所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，透析袋放入装有去离子水的烧杯透析，透析至用PH试纸测烧杯中的液体呈中性，包括：将透析袋放入装有去离子水的烧杯透析，期间每隔第八预定时间换一次去离子水，透析第九预定时间直至用PH试纸测烧杯中的液体呈中性，得到所述石墨烯量子点溶液。6.根据权利要求4所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在得到石墨烯量子点溶液之后，还包括：将所述石墨烯量子点溶液进行稀释，得到浓度为1.5mg/mL的石墨烯量子点溶液。7.根据权利要求1所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，在得到二硫化钨半导体薄膜之后，还包括：持续通入流速为100sccm的氩气，直至所述管式炉冷却至室温，冷却速率约为1℃/s。2CN114150290A权利要求书2/2页8.根据权利要求1所述的二维纳米二硫化钨半导体薄膜的制备方法，其特征在于，连接真空泵抽真空，以保证所述石英管腔室的空气被排尽，包括：连接真空泵抽真空，通入流速为100sccm